IВещества I, П и П1 растворяются в а-бромнафталине с образованием растворов темнозеленого (I и П) и фиолетового (III) цветов, а также на холоду, в серной кислоте, но при этом из них вымывается медь. нагревают при кипении в среде пиридина, после чего продукт отделяют фильтрованием. Пример 1. Получение вещества I. В колбе с мешалкой и обратным холодильником нагревают при кипении смесь, состоящую из 2 г (0,004 г-моль цикло-1,3-ф|енилентритиоизоиндоленина и 1,2 г (0,004 г-моль) уксуснокислой меди в 30 мл пиридина в течение 4-5 час. Выпавший осадок горячим отфильтровывают, промывают метиловым спиртом и сушат. Полученный продукт представляет собой зеленовато-коричневое
вещество, 435 и 505 ммк не плавящееся до 400°С, 1,2 г, или (в .а-бромнафталине), его выход 50,1 о/о от теории.
C2 HnN SзCll.
Найдено, С 55,56; 55,14; Н 3,02; 2,84; N 15,44; 15,95; S 15,59; 15,81; Си 10,35.
Вычислено, о/о: С 54,22; S 16,40; Н 2,68; N 16,08; Си 10,62.
Пример 2. Вещество II получают так же, как описано в примере 1. При этом берут 2 г (0,004 г-моль) цикло-1,3-фенилен-дитиоизоиндоленинизоиндоленина. Выход продукта 1,17 г, или 48,7%, от теории. Это зеленовато-коричневое вещество, не плавящееся до 400°С, тах 435 и 535 ммк (в а-бромнафталине).
CasHiyNvSaCu.
Найдено, о/„: С 59,20; 59,11; Н 2,89; 3,03; N 17,63; 17,59; S 10,22; 10,57, Си 11,75.
Вычислено, о/о: С 58,18; Н 2,77; N 16,96; S 10,09; Си 11,10.
Пример 3. Берут 1,8 г (0,004 г-моль) цикло-1,3- фенилентиоизоиндолениндиизоиндоленина, 1,2 г (0,0044 г моль) уксуснокислой меди и вещество 1П получают так же, как описано в примере 1. Выход продукта / г, или 44,7о/о от теории. Это черно-фиолетовое вещество, не плавящееся до 400°С, Хщах 400 и 520 ммк (в а-бромнафталине).
СгэНаеМтЗСи
Найдено, С 62,18; Н 3,65; N 15,64; 55,16; Си 12,07.
Вычислено, о/о: С 62,42; Н 2,87; N 17,57; S 5,73; Си 11,41.
Предмет изобретения
Способ получения медных комплексов цикло-1,3-фенилентритиоизоиндоленина, цикло1,3- фенилендитиоизоиндоленинизоиндоленина или цикло-1,3-фенилентиоизоиндолениндиизоиндоленина, отличающийся тем, что цикло-1,3фенилентритиоизоиндоленин, цикло-1,3-фенилендитиоизоиндоленинизоиндоленин или цикло- 1,3-фенилентиоизоиндолениндиизоиндоленин смешивают с уксуснокислой медью в эквимолекулярных соотнош:ениях и нагревают до кипения в среде пиридина с последующей фильтрацией целевого продукта.
Даты
1967-01-01—Публикация