Изобретение относится ж способу получения ке описанных О-алкилгидроксиламиновых произ1водных эфиров тиолугольной кислоты.
RNCOSR
Соединения общей формулы |
OR
где R - ал1кил, арил; R-Cj-Сб-алкил; Ci-С4-ал кил, аллил или стропаргил, получают взаимодействием N-карботиоалкил Ы-алкил (арил)гидроксиламинов с диалкилсульфатами или галоидными алкилами в водно-органической среде в присутствии акцепторов хлористого водорода, наличие в молекулах указанных соединений уретановой и тиоалкильной группировок указывает на биологическую активность последних.
Реакцию можно ороводить лри 50-60°С в присутствии водно-органической смеси (например, смесь вода-диоксан), и заканчивается она обычно через 5-6 час.
Более подробно условия получения О-алкилпроизводных описаны в примерах, приведенных ниже.
Пример 1. О-про:паргил-М карботиоизобу7ИЛ-Ы-фенилгидроксиламиНЫ.
К этой CiMecH медленно по каплям добавляют раствор 0,6 г NaOH (0,0150 моль) в 25 мл воды. Через 1 час начинают нагревать и смесь перемешивают еще 5 час при 40°С.
Выпавшее масло экстрагируют три раза по 50 мл бензолом, сушат «ад MgSO4, удаляют EJ .вакууме растворитель и полученный продукт перегоняют. Выход 2,8 г (80%); т. кип.
108-110°С (0,03 лш рт. ст.), По 1,5480,
20
d4 1,104; MRo вычислено 74,51; MRo найдено 75,17.
Найдено, %; N 5,41; 5,68; S 12,03; 12,20.
CiiHnNOaS.
Вычислено, %: N 5,33; S 12,18.
Пример 2. О-изопропил-М-карботиоизопропил-Ы-метилгидрОксиламин.
К смеси 5 г (0,0336 моль) N-карботиоизопpoпил-N-мeтилгидpoкcилaминa и 4,6 г (0,0374 моль) свежеперегнанного бромистого изопропила прп охлаждении добавляют по каплям водный раствор 1,7 г (0,0425 моль) едкого натра. Перемешивают 6 час при 50- 60°С, экстрагируют бензолом, сушат над MgSO, отгоняют в ва1кууме растворитель и перегоняют продукт, выход 4,4 г (67,8%);
