СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИАКРИЛОНИТРИЛА Советский патент 1967 года по МПК C08F120/44 C08F4/08 

При известном способе полимеризации акрилонитрила в присутствии солей четырехвалентного церия наблюдаются низкая степень конверсии при нормальной температуре и продолжительный индукционный период (более 1 час).

С целью увеличения скорости полимеризации и выхода полимера, а также снижения продолжительности индукционного периода, предлагается полимернзовать акрилонитрил в 1-2 п. растворе хлорида катиона I группы Периодической системы в присутствии соли четырехвалентного церия.

При -полимеризации акрилонитрила в 1 и. растворе КС1 .при комнатной температуре в течение 1 час, концентрации мономера 3,58 г/100 Л1Л смеси и концентрации Се 0,15%, индукционный период практически отсутствует, а выход полимера составляет 98,8%. В тех же условиях, но при отсутствии КС1 индукционный нериод равен 1 час, а выход полимера - 22,5%.

Меньший эффект дают хлориды катионов второй аналитической группы, в еще меньшей степени действуют нитраты катионов первой и второй групп.

Пример. В цилиндр на 25 мл с помощью линетки вносят 2,4 мл 0,1 М раствора Ce(NH4)2(N03)6 в 1 М азотной кислоты, объем дополняют до 20 мл 1 н. водным раствором хлорида калия и смесь перемешивают, а затем с помощью микробюретки туда же вносят 1 мл свежеперегнанного акрилонитрила (т. кии. 77°С) и все энергично встряхивают. При этом получают гомогенный раствор, который переносят в стаканчик на 30 мл, покрывают часовым стеклом п оставляют в спокойном состоянни. Пндукционный период отсчитывают с момента сливания всех компонентов до начала помутнения, после чего отсчитывают еще 1 час на реакцию..Реакционную смесь нейтрализуют далее аммиаком до слабо-розового окрашнвания -по фенолфталеину, полимер отфильтровывают, еще раз промывают на фильтре водой и сущат при 60-70°С до постоянного веса.

Выход продукта 98,8%, индукционный период практически отсутствует.

В контрольном опыте вместо 1 н. раствора КС добавляют воду и выход продукта составляет 22,5%, а индукционный период более 1 час.

Предмет изобретения

Способ получення полиакрилонитрила полимеризацией акрилонитрила в .присутствии солн четырехвалентного церия, отличающийся тем, что, с целью увеличения скорости полимеризации и выхода Полимера, процесс осу