СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС-(р-ОКСИЭГОКСИМЕТИЛ)--Фосфиновой кислоты Советский патент 1967 года по МПК C07F9/30 

Изобретение относится к способу получения кислот фосфора, которые смогут найти применение в качестве мономеров для получения фосфорсодержащих полиэфиров.

Предложен способ получения бис-(р-оксиэтоксиметил)-фосфиновой кислоты, заключающийся в обработке диметилолфосфиновой кислоты окисью этилена с последующим гидролизом полученного эфира раствором щелочи до свободной кислоты.

Пример, а) Синтез оксиэтилового эфира бис-(р-оксиэтоксиметил)-фосфиновой кислоты

В колбу с 12,6 г диметилолфосфиновой кислоты при 50-60°С пропускают ток очищенной и высушенной окиси этилена. Насыщение проводят до достижения веса смеси 28 г. В результате реакции получают вязкую массу, которую отгоняют от этиленгликоля и диэтиленгликоля при 100°С/0,05 мм.

В остатке получают оксиэтиловый эфир бис-(р-оксиэтоксиметил)-фосфиповой кислоты. Выход 25 г.

Найдено, %: Р 12,20; 12,29.

CgHigO.P.

Вычислено, %: Р 12,015.

б) Синтез бис-(р-оксиэтоксиметил)-фосфиновой кислоты.

К 15 г оксиэтилового эфира бис-(р-оксиэтоксиметил)-фосфиновой кислоты но частям добавляют 2,5 г едкого натра в виде 40%-ного водного раствора, наблюдается сильное разогревание. Смесь обрабатывают эквимолярным количеством соляной кислоты (8 мл 31%-ной). Осадок поваренной соли отфильтровывают, фильтрат упаривают в вакууме. Получают бис- ((З-оксиэтоксиметил) -фосфиновую кислоту в виде густого сиропа. Найдено, о/о: Р 14,37; 14,40.

CioHisOeP. Вычислено, %: Р 14,48.

Предмет изобретения

Способ получения бис-(р-оксиэтоксиметил)фосфиновой кислоты, отличающийся телМ, что диметилолфосфииовую кислоту вводят Б реакцию с окисью этилена с последующей обработкой нолученного эфира раствором щелочи.