СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-МЕТИЛ-3-МЕТОКСИ-4-7Р?Г- -БУТИЛБЕНЗОЛА Советский патент 1967 года по МПК C07C43/205 C07C41/09 

Данное изобретение относится к способу Получения произБОДЕЮго фенола - 1-метил3-метокси-4-г/ ег-бутилбензола, который является полупродуктом в синтезе мускусо-амбрового душистого вещества, выпускаемого промышленностью.

В производстве 1-метил-3-метокси-4-г/7етбутилбензол получают алкилированием метилового эфира ж-крезола изобутиловым спиртом в присутствии 61%-ной серной кислоты, при температуре 100°С. Содержание 1-метил3-метокси-4-г/7ег-бутилбензола в эфирном слое в пределах 52-56% (данные по газовой хроматографии).

Анализ в производственных условиях проводят разгонкой по Энглеру. Содержание фракции т. кип. 212-230°С не должно быть ниже 44%, практически около 50%.

Большой объем кислоты, 4-часовая выдержка, значительное количество непрореагировавшего метилового эфира лг-крезола (около 35% по даным газовой хроматографии) приводит к умепьшению производительности, излишним вакуум-ректификациям, перерасходу изобутилового спирта и в конечном счете снижает выход товарного 1-метил-3-метокси-4грег-бутилбензола.

кислоту при температуре 15-20°С и при постоянном перемешивании, содержимое аппарата нагревают до 85-100 С и выдержива(1г в течение 2 час.

Содержание 1-метил-3-метокси-4-г/7ег-бутилбензола в промытом содовым и солевым

растворами эфирном слое 66-78% (данные

по газовой хроматографии).

Несколько ниже содержание 1-метил-З-метокси-4-гре7-бутилбензола (63-65%) можно получить, добавляя к 70%-ной кислоте смесь метилового эфира и-крезола и изобутилового спирта, регулируя температуру охлаждением до 28°С.

Применение 70%-ной серной кислоты снижает обш,ее содержание ее в реакционной массе, считая на моногидрат, на 31%, время выдержки снижается вдвое, содержание 1 -метил-3-метокси-4-г/9ег-бутилбензола в эфирном слое увеличивается на 10-12%. Снижается образование полимеров изобутилена за счет снижения температуры смеш,ения кислоты с реагентами, уменьшается до 22-25% содержание непрореагировавшего метилового

эфира уК-крезола, а следовательно, сокращается расход изобутилового спирта. Все это позволяет более эффективно вести процесс алкилирования метилового эфира л -крезола. П р им е р. В 3-горлую колбу, снабженную

ческой мешалкой, загружают 80 г изобутилоБого спирта, 120 г метилового эфира лг-крезола.

При температуре 15-20°С в колбу приливают 300 г 70%-ной серной кислоты в течение 15-20 jMUH при интенсивном перемешивании и охлал дении водопроводной водой в проточной бане. Затем темнературу повышают до 95-100°С и выдерживают в течение 2 час.

Реакционную массу охлаждают до температуры 30-40°С, отстаивают в течение ЗОлгын, сливают нижний сернокислый слой, который концентрируют до 70% и вновь подают на бутилирование.

Полученный технический 1-метил-З-метокси-4-г,пет-бутилбензол промывают 10%-ным содовым и 8-12%-ным солевым растворами до нейтральной реакции по фенолфталеину.

Получают 170-174 г нейтрального технического 1-метил-3-метокси-4-г/ ег-бутилбензола, в котором хроматографически определяют 66-68%. основного продукта, разгонкой по Энглеру - 60%, не вступает в реакцию около 25-27% метилового эфира ж-крезола.

Нейтральный технический продукт подвергают вакуумректификацни.

Взято на ректификацию 300 г.

Получено:

1) Метилового эфира лг-крезола 53 г, или 17,6%.

2)1-метил-3-метокси-4-грег-бутилбензола - 181 г, или 60-63%.

3)Промежуточной и головной фракции - 22 г, или 7,3%.

4)Кубового остатка - 22,4 г, или 7,5%.

5)Потери 21,6 г, или 7,3%.

Характеристика продукта. Т. пл. - 19,9°С.

Выход, считая на прореагировавший метиловый эфир л-крезола - 77%.

Предмет изобретения

1.Способ получения 1-метил-3-метокси-47-,оег-бутилбензола реакцией метилового эфира лето-крезола с изобутиловым спиртом в присутствии серной кислоты при повышенной температуре с последующим выделением целевого продукта известным способом, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и увеличения выхода целевого продукта, процесс ведут в присутствии 70|)/о-ной серной кислоты при температуре 15- 20С с последующим нагреванием реакционной массы до 100°С.

2.Способ но п. 1, отличающийся тем, что применяют серную кислоту в количестве 2,1 моль на 1 моль исходного вещества.