Изобретение относится к способу получения нового ароматического карбоната-ди-(4-бензоил-3-оксифенил)-карбоната, который может быть использован в производстве полимерных материалов в качестве светостабилизатора, а также для извлечения редких и цветных металлов из руд. Наличие четырех бензольных колец и нескольких функциональных групп придает ему повышенную термическую стойкость и бесцветность.
Предлагаемый способ получения ди-(4-бензоил-3-оксифенил)-карбоната основан на известной реакции фосгенирования и заключается в том, что 2,4-диоксибензофенон подвергают взаимодействию с фосгеном в присутствии акцептора хлористого водорода, например триэтиламина, в среде инертного растворителя, например беизола, при новышенной температуре с выделением целевого продукта известным методом. Выход продукта до 72% от теории.
Пример. В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную обратным холодильником, мешалкой, термометром и газоподводяш,ей трубкой, загружают 64,26 г (0,3 г-моль} 2,4диоксибензофенона, 42 мл (0,33 г-моль} триэтиламина и 600 мл бензола.
под слой реакционной массы пропускают фосген.
Реакционную массу выдерживают 1 час при комнатной темнературе и 1 час при темнературе кипения, затем горячей отфильтровывают от выпавшего солянокислого триэтиламина, промывая последний на фильтре 200-250 мл горячего бензола.
Бензол отгоняют на водяной бане вначале при атмосферном давлении, а затем под вакуумом.
В остаток, представляющий собой вязкую массу светло-желтого цвета, загружают 400-500 мл этанола и кипятят в течение 1 час. Затем охлаждают и отфильтровывают, промывая на фильтре 100-150 мл холодного этанола.
Получают 43-49,7 г ди-(4-бензоил-3-оксифенил)-карбоната, что составляет 67-72%, считая на 2,4-диоксибензофенон. Целевой продукт представляет собой порошок светложелтого цвета с т. пл. 149-150°С. Для дважды иерекристаллизованного продукта из бензола т. пл. 159-160°С. Найдено, %; С 71,36; Н 3,75.
CarHiaOr.
Вычпслепо, %: С 71,31; Н 3,99. 3 де; при нагревании растворим в бензоле, спиртах, ССЦ, тетрахлорэтилене, уксусной кислоте, но не растворим в гексане и воде. „ МлртЛТРТияпппртения лрсд.ис И du и р С 1 С Л ii Л2 Способ получения ди-(4-бензоил-3-оксифеннл)-карбоната, отличающийся тем, что 2,44диоксибензофенон подвергают взаимодействию с фосгеном в присутствии акцептора хлористого водорода, например триэтиламина, в среде инертного растворителя, например бензола, о повышенной темнературе с выделением целевого продукта известным методом,
Авторы
Даты
1972-01-01—Публикация