СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРГИДРАТА 7,8-ДИАМИНО- ПЕЛАРГОНОВОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1967 года по МПК C07C227/22 C07C229/26 

Известный способ получения дихлоргидрата 7,8-диаминопеларгоновой кислоты заключается в том, что 7,8-уреидононановую кислоту подвергают гидрогенолизу с помоодью скелетного никеля.

С целью расширения сырьевой базы, предлагается лактам б-(5-бром-4-нитро-3-аминотиенил-2)-валериановой кислоты обрабатывать скелетным никелем с последовательной обработкой полученного бромгидрата 3-(1аминоэтил)-3-энантолактама щелочью и соляной кислотой при нагревании.

Пример. Приблизительно к 100 г пасты скелетного никеля, хранившегося под водой, добавляют 400 мл воды и 40 мл концентрированного раствора аммиака, нагревают при СИЛЬНОМ перемешивании до 53°С и вводят туда же 10 г лактама 6-{5-бром-4-нитро-3-аминотиенил-2)-валериановой кислоты. Через 15-20 мин температура самопроизвольно поднимается до 61 °С. Массу перемешивают 6 час при 65-70°С, никель отфильтровывают и промывают водой (300 мл}. Фильтраты выпаривают в вакууме на водяной бане и получают 7,4 г твердого остатка, представляюш,его собой Неочищенный бромгидрат 3-(1-аминоэтил)-3-энантолактама. Остаток растворяют в 45 мл воды, раствор фильтруют и к фильтрату добавляют 20 г поташа и немного едкого кали. Масло экстрагируют хлороформом.

экстракт высушивают над поташом, фильтруют и пере«)нкой в вакууме выделяют 3,6 г (64)/о) 3-{1-аминоэтил)-3-энантолактама с т. кип. 196-201°С/10 мм и т. пл. 71-73°С (из гептана).

CgHisN O.

Найдено, о/о: С 63,21; Н 10,65.

Вычислено, о/о- С 63,49; Н 10,66.

Аминолактам растворяют в 40 мл концентрированной соляной кислоты и кипятят 5 час, а затем обрабатывают активированным углем. Фильтрат выпаривают в вакууме, остаток высушивают в вакуум-эксикаторе над фосфорным ангидридом. Получают 4,7 г (85Vo) неочищенного дихлоргидрата 7,8-диаминопеларгоновой кислоты с т. пл. 162-178°С (разложение). После перекристаллизации из спирта т. пл. 176-182°С (разлол ение). По литературным данным, т. пл. 180-182, 206 и 217°С.

CaHioNoOaClo.

Найдено, С 41,36; Н 8,38; С1 26,93.

Вычислено, о/о: С 41,38; Н 8,49; СГ 27,15.

25

Предмет изобретения 34

щийся тем, что, с целью расширения сырьевойкислоты с последовательной обработкой нобазы, гидрогенолизу подвергают лактам б-(5- лученпого продукта щелочью и соляной кисбром-4-нитро-3-аминот.иенил-2) - валериановой лотой.

205018