И Я. Л. ГоЛЬДфарб 1"^^ ''^•''TJHT,;* ',,.^1ITf •* ' •!>&»»•- .*" ^' кйй'.Д:? 'LJ: Советский патент 1965 года по МПК C07D201/08 C07D333/12 

Для нитрования соединений ряда тиофена обычно используют смесь азотной кислоты с уксусным ангидридом или с серной кислотой. Попытка получения лактама у-(-бром-4-нитро-З-аминотиенил-2)-масляной кислоты (I) и лактама б-(5-бром-4-нитро-3-ампнотиенил-2)валериановой кислоты (II) была безуспешной из-за побочных реакций.

Предложено лактамы I и II получать с приемлемыми выходами нитрованием бромированных лактамов азотнокислым калием в концентрированной серной кислоте при пониженной температуре (от О до -5°С).

Л а кт а м б-(5- б р о м-4-н и тр о-З-а м н н от и е н и л-2) -валериановой кислоты (II). 6,95 г лактама б-(5-бром-3-аминотиенил2) -валериановой кислоты растворяют в 40 мл концентрированной серной кислоты, раствор охлаждают до -5°С и к нему при температуре от -5 до 0°С постепенно прибавляют 3,5 г растертого азотнокислого калия. После этого раствор перемешивают еще 20 мин при температуре около 0°С и выливают на 200 г

дробленого льда. Осадок отфильтровывают, промывают водой, 20о/о-ным раствором уксуснокислого натрия, снова водой и высушивают в вакууме. Вес неочищенного продукта 6,57 г

(80Vo), т. пл. 171-175°С. После перекристаллизации из сиирта (с углем) иолучают 4,15 г (51о/о) очищенного нитролактама П с т. пл. 195-196,5°С. Аналогично получают лактам у(5-бром-4нитро-3-ам1Шотиенил-2)-масляной кислоты (I), т. пл. 162-164°С (из сиирта).

Предмет изобретения

Сиособ получения лактамов у(5-бром-4нитро-3-аминотиенил - 2) - масляной и 6-(5бром-4-нитро-3-аминотиенил-2)- валериановой кислот нитрованиедМ бромзамещенных лактамов в среде концентрированной серной кислоты при температуре , отличающийся тем, что в качестве нитрующего агента используют азотнокислый калий.