СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМОЧЕВИН Советский патент 1968 года по МПК C08G71/02 

1 Изобретение относится к области синтеза

ПОЛИМОЧ6ВИН.

Известный способ получения этих полимеров состоит во взаимодействии диаминов и диамидов, в частности, мочевины.

С целью получения волокнообразующего Полимера предлагается применять в качестве диамида биурет. При этом поликонденсация может быть проведена в .присутствии декарбоновой кислоты, например адипиновой.

Пример 1. В колбу с мешалкой и термометром загружают 116 г (1 моль) свежеперегнанного гексаметилендиамина и 103 г (1 моль) биурета. Под вакуумом 50 мм рт. ст. нагревают эту смесь до расплавления. Аммиак улавливают 50%-ной серной кислотой. Расплавленную смесь выдерживают при 210- 220°С ОКоло 1 час до тех пор, пока не будет мутнеть прозрачный раствор. После этого нагревание прекращают, и высокомолекулярное соединение застывает при указанном вакууме.

Твердый бело-желтоватый полиамид имеет т. ПЛ. 194-196°С, растворяется в лг-крезоле, концентрированной серной кислоте, диметилформамиде и некоторых других органических растворителях, молекулярный вес 11400, выход 160 г (79,2% от теории), аминное число

27, содержание С, И, N, % соответственно: 48,10; 7,42; 25,74. Под вакуумом при 300- 310°С тянутся прочные нити.

Пример 2. В колбу с мешалкой и термометром загружают 50,5 г (0,5 моль) биурета, 58 г (0,5 моль) свежеперегнанного гексаметилендиамина и 5,15 г адипиновой кислоты (10% от веса биурета). Смесь нагревают в вакууме 50 мм рт. ст. до распла-вления. Аммиак улавливают 50%-ной серной кислотой в склянке Тищенко. Расплавленную смесь выдерживают при 210-220°С до тех пор, лока прозрачный расплав не помутнеет. После этого нагревание прекращают, и полиамид застывает. Длительность процесса 1 час.

Полиамид растворяется в и-крезоле, концентрированной серной кислоте, имеет т. пл. 198-200°С, молекулярный вес 13000, выход 89% от теории. Из расплава лри 300-310°С под вакуумом тянутся прочные нити.

Предмет изобретения

Способ получения полимочевин поликонденсацией диаминов и диамидов, отличающийс.ч тем, что, с целью получения волокнообразуюшего полимера, в качестве диамида применяют биурет.