СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКОКСИОКСОФОСФАЦИКЛОПЕНТЕНОВ Советский патент 1968 года по МПК C07F9/32 

Р1зобретение относится к области нолучения производных фосфациклопентеноксидов, которые можно использовать в качестве физиологически активных веществ, экстр агентов тяжелых металлов, полупродуктов синтеза фосфорсодержащих полимеров и сополимеров.

Известный способ получения алкоксиоксофосфациклопентенов состоит во взаимодействии l-OKco-1-бром-З - метилфосфациклопентена-2 с октиловым спиртом в П|рисутствии триэтиламина с выходом целевого продукта

53VcС целью увеличения выхода целевого продукта, предлагается алкоксиоксофосфациклопентены получать взаимодействием 1-окси1-оксофосфациклопентенов с высшими спиртами в присутствии в качестве катализатора кислот пятивалентного мышьяка, например фениларсоновой или их смесей с другими соединениями, нал.ример борной кислотой, в условиях азеотропной отгонки воды. Выход продукта 90а/о.

Пример 1. 1-Октилокси-1-оксофоафациклопеитен-2.

Смесь 0,02 г моль 1-окси-1-оксофосфациклоиентена - 2,20 мл октанола-1, 3 мл ксилола, 60 мг феииларсоновой кислоты и 20 мг борной кислоты кипятят в приборе Дина-Старка (ловушку прибора предварительно заливают ксилолом) до прекращения отгонки воды

(8-10 час). Продукт выделяют перегонкой. Т. кип. его 153-158° С/1 мм, df 0,9696, По 1,4610, MRo 65,09, втач. 64,71, выход 90Vo.

-12-1 23 2 i

Пайдено, о/ц: р 12,75.

Вычислено, о/о: р 13,48.

Пример 2. 1-Децилокси-1-оксо-2-метилфосфациклопентен получают в условиях примера 1 с той лишь разницей, что в качестве катализатора применяют фениларсоновую кислоту (2 .мол. о/о)- Т. кию. продукта 160-164°С (0,5 мм, dfoO,9552, пд 1,4674, MR 78,86, выч. 78,54, выход87о/о).

Ci5H2gO2P

Пайдено, Р 11,02. Вычислено, о/с: Р 11,36.

Предмет изобретения Способ получения алкоксиоксофосфациклопентенов общей формулы

R R

R R

РОГ. .

POR

U/JU

-У II

11 p.

R R

R0 3 выхода целевого продукта, в качестве производных оксофосфациклопентенов используют 1-окси-1-оксофосфациклопентены и процесс ведут в присутствии в качестве катализатора 4 кислот пятивалентного мышьяка, например фениларсоновой, или их смесей с другими соединениями, например борной кислотой, в условиях азеотропной отгонки воды.