Предлагается способ получения о-алкиловых эфиров диалкилфосфиновых кислот этерификацией диалкилфосфиновых кислот спиртами при катализе кислотами пятивалентного мышьяка, например фенилмышьяковой кислоты.
Процесс проводят в избытке спирта в условиях азеотропной отгонки воды при температуре 180-220° С.
Пример 1. о-Октилдигептилфосфинат.
Смесь 0,015 г мол дигептилфосфиновой кислоты, 40 мл н-октилового спирта и 0,1 г (5 мол. о/о) фенилмышьяковой кислоты кипятят в приборе Дина-Старка до выделения рассчитанного количества воды (15-20 час). Избыток спирта отгоняют в вакууме, остаток растворяют в 25 мл бензола, промывают 5%ным раствором соды, сушат азеотропно. Продукт выделяют перегонкой; т. кип. 197-200°С (0,5 ш); По 1,4535; df 0,8993; MRo 112,75, вычислено 113,5. Выход 90Vo.
Для С22Н47О2Р найдено, о/о: Р 8,08; вычислено, %,: Р 8,29.
Пример 2. о-Нонилдигептилфосфинат.
Получают в условиях примера 1 из 0,015 г мол дигептилфосфиновой кислоты, 40 мл н-нонилового спирта и 0,1 г фенилмышьяковой кислоты. Т. кип. 203-205° С (0,5 Л1м); По 1,4548; df 0,8987; MRo 117,10, вычислено 118,16. Выход .
Для С2зН49О2Р найдено, о/о: Р 7,56; вычислено, о/о: Р 7,98.
Предмет изобретения
Способ получения о-алкиловых эфиров диалкилфосфиновых кислот, отличающийся тем, что, с целью получения биологически активных соединений, диалкилфосфиновые кислоты подвергают этерификации спиртами в присутствии в качестве катализатора фенилмышьяковой кислоты в избытке спирта в условиях азеотропной отгонки воды при температуре 180-220° С.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОАЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВФосфиновых кислот | 1967 |
|
SU202945A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАКРИЛОВЫХ ЭФИРОВ МНОГОАТОМНЫХ АМИНОСПИРТОВ | 1967 |
|
SU193479A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКРИЛОВЫХ ИЛИ МЕТАКРИЛОВЫХ ЭФИРОВ ОДНО- И МНОГОАТОМНЫХ СПИРТОВ | 1971 |
|
SU289083A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ | 1965 |
|
SU172301A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИНОАЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВ а, р-НЕНАСЫЩЕННЫХ КИСЛОТ | 1972 |
|
SU330161A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКРИЛОВЫХ ИЛИ МЕТАКРИЛОВШН;; 5Г=^с,Я | эфиров моно- или полиоксиАлкилАминов ' - .G;L' А | 1972 |
|
SU332073A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛФОСФАТОВ | 1966 |
|
SU178819A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СРЕДНИХ ФОСФАТОВ 1 ЕЧЗЛИОТЕКА | 1965 |
|
SU173233A1 |
БИБЛИОТЕКА } | 1970 |
|
SU287925A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ АРСИНОВЫХ КИСЛОТ | 1973 |
|
SU390102A1 |
Авторы
Даты
1966-01-01—Публикация