Известен способ получения дихлорангидридов ос-замещенных вииилфосфиновых кислот, например дихлорангидрида изопропенилфосфиновой кислоты с пятихлористым фосфором в среде растворителя.
С целью упрощения способа, предлагается указанные соединения получать взаимодействие.м а-оксиалкилфосфиновой кислоты с пятихлористым фосфором при охлаждении, желательно до 55°С, в среде органического растворителя, например хлорокиси фосфора.
Пример. 0,5 г .коль а-оксиалкилфосфиновой кислоты смешивают с 60-100 мл хлоро;киси фосфора и при перемешивании добавляют порциями 208,5 г (1 г-моль) пятихлоПредмет изобретения
ристого фосфора, увеличение количества которого до 1,5 г моль не повышает выхода. Реакция сопровождается бурным выделением хлористого водорода. Температуру внешним охлаждением лоддерживают ниже 55°С. После растворения всего лятихлористого фосфора и прекращения выделения хлористого водорода хлорокись фосфора отгоняют в небольшом вакууме и остаток по возможности быстро перегоняют в подходящем вакууме. Последующей фракционированной перегонкой получают чистые дихлорангидриды.
В таблице перечислены получаемые дихлорангидриды сб-замещенных випилфосфпновых кислот. с пятихлористым фосфором в среде раствори32. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве растворителя берут хлорокись фосфора. 4 3. Способ по ип. 1 и 2, отличающийся тем, что охлаждение ведут до температуры ниже 55°С.
Даты
1968-01-01—Публикация