СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3,4-ДИХЛОРАНИЛИДОВ a-N-AЛKИЛ(ДИAЛKИЛ)AMИHOKИCЛOT Советский патент 1968 года по МПК C07C231/02 C07C237/04 

Изобретение может найти применение в .качестве гербицида.

Предлагается способ получения 3,4-дихлорапилидов a-N-алкил(диалкил)аминокислот, заключающийся в гом, что 3,4-дихлоранилиды о;-галоидкарбоновых кислот подвергают взаимодействию с N-алкил- или диалкиламииами в -присутствии акцептора галоидводорода при температуре от О до 80°С.

Указанные соединения, так же как и способ их Получения, в литературе не описаны.

Пример 1. К раствору 6 г (0,02 моль) 3,4-дихлоранилида а-бромпройионовой кислоты в 50 мл диоксана при комнатной температуре добавляют 6 г (0,04 моль диэтиламина и 2,08 г (0,02 моль) триэтиламина. Реакционную смесь нагревают в течение 6 час при 80°С, затем охлаждают и выпавший осадок (С2Н5)з -НВ отфильтровывают. Фильтрат упаривают в вакууме водоструйного насоса при 50-60 С. Из остатка эфиром экстрагируют 3,4-дихлоранилид а-Н-(диэтил)аминопропионовой кислоты.

Выход -продукта 5,7 г (98э/ от теории), т. пл. 5i3-57 С (из изооктапа).

и нагревают при перемешивании в течение 5 час при 50-60°С, а затем охлаждают и экстрагируют эфиром. Эфирный раствор сушат KiCOs и упаривают в вакууме. В остатке

получают 3,4-дихлоранилид a-N-(монометил) аминопропионовой кислоты в виде желтых кристаллов с выходом 4,5 г (89,9э/о от теории) и т. пл. 68-70°С (из изооктана).

Пример 3. 6 г (0,025 моль 3,4-дихлоранилида хлоруксусной кислоты растворяют в 100 мл н-бутиламина и оставляют на ночь. Избыток амина отголяют в вакууме водоструйного насоса, остаток экстрагируют эфиром. Эфирный раствор промывают водой, сушат и упаривают. Получают 5 г (73,5Vo от теории) 3,4-дихлоранплида a-N-(бутил) аминоуксусной кислоты в виде вязкого масла с т. кип. 195-197°С/0,7 мм.

Предмет изобретения

Способ получения 3,4-дихлоранилидов C4-Nалкил (диалкил) аминокислот, отличающийся тем, что 3,4-дихлораиилиды сс-галоидкарбоновых кислот подвергают взаимодействию с N-алкил- или диалкиламинами в присутствии акцептора галоидводорода при температуре от О до 80°С.