СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИОЭФИРОВ Советский патент 1968 года по МПК C07C319/16 C07C321/14 

Известен способ нолучения тиоэфиров в жидкой фазе действием на олефины сероводородом или газом, содержащим его, под давлением при температуре 100-200°С в присутствии катализатора.

С целью повышения выхода целевого продукта предложено в качестве катализатора использовать серу совместно с вулканизирующий агенто:м и нроцесс вести в среде растворителя - получаемого тиоэфира.

Пример 1. В автоклав вводят 20 г меркаптобензотиазола, 7,5 г серы и 340 г . Этусмесьподогреваютпри температуре 140°С, подают этилен под давлением 100 атм и поддерживают это давление в течение всей реакции. Через 4 час автоклав охлаждают. Получают 950 М.Л жидкости, которая после дистилляции дает 790 г сернистого этила, кипящего при температуре 91-92°С. Выход 87,7э/о.

Пример 2. В автоклав вводят 10 г серы, 200 мг сернистого этила, содержащего 13 г триметиламина, 270 г НзЗ. Смесь подогревают при температуре 140°С, подают этилен под давлением 100 атм и поддерживают это давление в течение 3 час. Получают 800 мг сернистого этила. Выход 94о/о.

Пример 3. При условиях, указанных в примере 1, вводят в качестве катализатора смесь 20 г диметилтиокарбамата цинка, 15 г бензойной кислоты и 7,5 г серы. После 6 час реакции получают столько же сернистого этила, сколько .в примере 1.

Пример 4. При таких же условиях, как и в -примере 2, в качестве катализатора используют 2 г дитиобисдиэтиламина в растворе 200 мг сернистого этила и 5 г серы. Полученные результаты идентичны результатам примера 2.

Предмет изобретения

Способ получения тиоэфиров в жидкой фазе действием на олефин сероводородом или газом, содержащим его, под давлением при

твмпературе 100-200°С в присутствии катализатора - серы, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, серу применяют совместно с органическим вулканизи.рующим агентом, и процесс ведут в

присутствии растворителя - получае мого тиоэфира.