Известен способ получения смешанаых эфиров дитиофО|Сфоновых кислот взаимодействием эфирохлорангидридов тиофосфиновых кислот с хлортиофеполами nipn иагреваиии до 20- 120°С в присутствии акцептора хлористого водорода, например пиридина.
Для удрощения способа предложено получать указанные соединения взаимодействием эфИ|рхло,раНгидридов дитиофосфоновых кислот со оп,и|ртами в присутствии каталитических количеств солей пол.итиофосфорных или политиофосфоновых кислот, или аминоалкилтритиофосфонатов, -или смеси солей эфиров лолитиофосфорных или иолитиофосфоновых кислот или полупродуктов :их синтеза, или аминоалкилтритиофосфонатов с основаниями, или эфиФата трехфтористого .
Пример 1. О,5-Д и э т и л д и т и о м е т и лф о с ф о Н а т. Смесь 0,03 г моль хлорангидрида S-этилового эфира метилтиофосфоновой кислоты, 0,12 г-моль абсолютного этанола, 1 мол. %. пятисернистого фосфора и 2 мол. % л,И|ридина нагревают , 90-100°С в течение 4 час. Продукт выделяют перегонкой; т. кип. 78-80°С (2 мм рт. ст.); ng 1,5310; df 1,1100;
MRo найдено 51,20, вычислено 50,50. Выход 82%.
Найдеио,.%: Р 18,78; S 34,57.
М е Т И Л ф О С ф О Н а т. Смесь 0,03 г моль хлорангидрида S-фенилового эфира метилтиофосфоновой кислоты, 0,12 г моль абсолютного метанола и 2 мол. % пиридина нагревают при 90-100°С 4 час. Остаток после вак умирования представляет собой практически чистый продукт (подтверждено ХТС). Выход 100%; 1,6125; df 1,2325; MRo найдено 61,50; вычислено 60,76.
При стоянии кристаллизуется; т. пл. 46- 47°С.
Найдено, %: Р 13,93, S 29,18.
CsHiiOPSa
Вычислено, %: Р 14,22; S 29,35.
Аналогичной методикой получают ряд других соединений.
Предмет изобретения
Способ получения смешанных эфиров дитиофосфоновых кислот взаимодействием эфирохлорангидридов дитиофосфоновых кислот со спиртами при нагревании до 20-120°С, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, процесс ведут в присутствии каталитических количеств солей политиофосфорных или политиофосфоновых кислот, или аминоалкилтритиофосфонатов, или смеси солей эфиров политиофосфорных или политиофосфановых кислот или полупродуктов их синтеза, или аминоалкилтритиофосфонатов с основаниями, 1ли эфирата трехфтористого бора.
