СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИМОЛА Советский патент 1968 года по МПК C07C39/06 

Изобретение относится к области получения тимола, который находит широкое применение в органическом синтезе в качестве исходного продукта для синтеза душистых веш,еств, индикаторов и лекарственных препаратов.

Известно получение тимола путем -взаимодействия 98%-ного ж-крезола с пропиленом при температуре 240-270°С и давлении с последующим разбавлением реакционной массы толуолом, разложением крезолята алюминия разбавленной соляной кислотой, промывкой, сушкой, вакуумректификацией реакционной массы и выделением целевого продукта. Пропилен подают при температуре 230°С. Выход целевого продукта 67%, считая на ж-крезол.

При использовании реактивного ж-крезола, однако, необходима стадия разложения крезолята алюминия, заключаюш;аяся в промывке продукта алкилирования разбавленной соляной или серной кислотой, отмывке продукта до нейтральной реакции и сушке. Кроме того, во избежание образования трудноразделимых эмульсий в производстве продукт перед промывкой разбавляют толуолом, который затем отгоняют. Отгонка толуола и образование большого количества сточных вод - все это загромождает технологическую схему проведения процесса.

Предложенный способ отличается от известного тем, что реакционную массу, минуя стадию разложения крезолята алюминия, непосредственно подвергают вакуумректификации. Кроме того, пропилен подают в реактор при температуре 20-50°С, а также возвраш,ают головную фракцию и кубовый остаток вакуумректификации в начальную стадию процесса. Таким образом увеличивают выход

целевого продукта, упрош,ают технологию производства.

Пример 1. В автоклав емкостью 200 л загружают 60 кг 92%-ного ж-крезола, добавляют 0,9 кг алюминиевых стружек, продувают азотом и нагревают до 160-190°С. При этой температуре происходит образование ж-крезолята алюминия. Содержимое автоклава выдерживают 0,5-1 час при 180-200°С, автоклав охлаждают до 20°С, выпускают образовавшийся водород, продувают автоклав азотом и подают из мерника 21 кг пропилена. Затем содержимое автоклава нагревают до 240-260°С, при этом давление поднимается

ДО 70-80 ат. При 150-190°С начинается поглош,ение пропилена, которое заканчивается

через 1,5-2 час после окончания реакции,

и передают на вакуумректификацию. После вакуумректификации, кристаллизации и центрифугирования получают 40,3 кг товарного тимола с т. пл. 46-49°С, что составляет 67% от веса загруженного 92%-ного ж-крезола.

Пример 2. В автоклав емкостью 200 л загружают 70 кг головной фракции ректификации, добавляют 0,9 кг алюминиевых стружек, продувают азотом и нагревают до 160- 190°С. После образования крезолята алюминия и выдержки автоклав охлаждают, выпускают образовавшийся водород, продувают автоклав азотом и подают из мерника пропилен. Загрузочное соотношение головной фракции и пропилена вычисляют, исходя из содержания л -крезола фракции (на 1 кг лг-крезола в головной фракции берут 0,7 л пропилена).

Автоклав нагревают до 240-260°С и после выдержки и дальнейшей обработки (см. пример 1) получают 45 кг тимола с т. пл. 46-49°С.

Пример 3. В автоклав емкостью 10 л загружают 1,1 кг головной фракции, содержащей ж-крезол, изомеры тимола, и 1,9 кг кубового остатка, содержаш,его ди- и триалкилированные ж-крезолы и л-крезоляты. Смесь нагревают в течение 2-5 час при 240-260°С, после чего охлаждают и передают на вакуумректификацию. После вакуумректификации получают 450 г тимола с т. пл. 46-49°С.

Предмет изобретения

1. Способ получения тимола из л4-крезола и пропилена с применением повышенной температуры и давления с последующей ректификацией, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения технологии процесса, полученную в процессе реакционную массу непосредственно подвергают вакуумректификации.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что подачу пропилена осуществляют при температуре 20-50°С.

3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что головную фракцию и кубовый остаток

вакуумректификации возвращают в начальную стадию процесса.