СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛЕНДИИМИДОВ ГЛУТАРОВОЙКИСЛОТЫ Советский патент 1968 года по МПК C07D211/40 

1I

Изобретение касается гетероциклических Соединений.

Предложено получение алкилендиимидов глутаровой кислоты, которые могут быть исНользованы в качестве исходных продуктов При получении смешанных полиамидов заданного строения. Способ получения этих соединений новый и в литературе не описан.

Способ основан на реакции конденсации глутаровой кислоты с алифатическими диаминами. Для проведения реакции конденсации глутаровую кислоту и диамин нагревают в колбе Вюрца при температуре 160-230°С в течение 2,5-3 час. Продукт реакции перекристаллизовывают из спирта. Строение доказано элементарным анализом и ИК-спектроскопией.

Пример 1. 13,2 г глутаровой кислоты и 3 г (3,3 мл) этилендиамнна нагревают в колбе Вюрца при температуре 160-180°С в течение 2,5-3 час, при этом отгоняется вода. Реакционную массу после охлаждения до температуры 80°С выливают в спирт. Выпавший осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из спирта. Выход 5,5 г (43%), т. пл. 132,5-133°С.

1715, 1665 см 1, характерные для валентного колебания СО-N-СО-группировки в шестичленном имидном цикле.

Пример 2. 13,2 г глутаровой кислоты и 5,6 г гексаметилендиамина нагревают в колбе Вю.рца при температуре 200-280°С в течение 2,5-3 час, при этом отгоняется вода. Реакционную массу после охлаждения до температуры 80°С выливают в спирт. Выпавший осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из спирта. Выход 7 г (45%); т. пл. 105-106°С.

Найдено, С 62,32; Н 7,98; N 9,26.

Вычислено, о/о: С 62,33; Н 7,79; N 9,09.

В ИК-спектре, снятом для гексаметиленглутардиимида, наблюдаются полосы поглощения 1715, 1665 см, характерные для валентного колебания СО-N-СО-группировки в шестичленном имидном цикле.

Предмет изобретения

Способ получения алкиле |диимидов глутаровой кислоты, отличающийся, тем, что глутаровую кислоту подвергают взаимодействию с алифатическими диаминами при температуре 160-230°С с последующим выделение.м целевого продукта обычными приемами.