Изобретение касается получения диалкилфосфонформалкилимидов общей формулы
.Н О
N-C
,
I Р
где R, R, R - алкил.
Известен способ получения таких соединений взаимодействием диалкилхлорфоофитов с формамидом в присутствии триэтиламина.
Для повышения выхода продукта предложено названные соединения -получать взаимодействием смешанных эфироалкил-а-окси-р, р, р-трИХлорэтила,мидов кислот пятивалентного фосфора и оснований при нагревании.
Пример 1. В колбочку с обратным холодильником помещают 9,2 г М-пропил-Н-(а-окси-р, р, р-грихлорэтил)-амидоэтилфосфата и больщой избыток (20-25 мл) триэтиламина. Смесь нагревают при кипении триэтиламина в течение 30-40 мин. Раствор окрашивается в красный цо-ст. После удаления легкокипящей части в вакууме водоструйного насоса при небольшом (40 -50°С) нагревании остаток подвергают фракционной разгонке. После двух разгонок получают продукт с т. кип. 64,5- 65,5°С (2,5-10-2 лш рт. ст.); по 1,4330;
d4 1,0776. Выход 5,2 г (86, от теоретического).
Найдено, %: С 42,26; 42,42; Н 8,66; 8,40; Р 13,95; 13,48; N 5,93; 6.02. MRo 53,78.
Вычислено для CsnisPNOi, %: С 43,05; Н 8,07; Р 13,90; N 6,29. ЛШо 53,35.
Пример 2. В колбочку с обратиым холодильником помешают 11,4 г М-этил-М-{а-оксиР,р,р-трихлорэтил)-амидрдиэтилфосфата и избыток триэтиламина (25-30 мл). Смесь нагревают при кипении триэтиламина .около 1 час, нри этом раство,р темнеет. Летучие компоненты удаляют в вакууме, а остаток после двух перегонок дает продукт с т. кип. 59,5- 60°С (2,5-10-- лиг рт. ст.); по 1,4319;
d
1,1070. Выход 5,8 г (80,5о/о от теоретического).
Найдено, %: С 40,14; 40,24; Н 7,83; 8,02; Р 14,42; 14,64. MRo 48,96.
Вычислено для СуНюРМО, . С 40,19; Н 7,66; Р 14,83. MRo 48,73.
25
Предмет изобретения 3 ламиды кислот пятивалентного фосфора подвергают взаимодействию с основаниями при нагреваний, 4 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что натревание ведут до температуры кипения основания.
Даты
1968-01-01—Публикация