СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ Советский патент 1968 года по МПК C07F9/09 C11D1/34 

Изобретение относится к области получения веществ, которые могут найти п.ри.ме 1ение в производстве химических волокон, в текстильной промышленности, в сельском хозяйстве, в качестве флотореагентов и других.

Предложен способ получения поверхностноактивных вещ,еств типа

//

Ю(СП2СПзО)

ок

где R - алкйл, содержащий 7-12 атомов углерода, п 5-6.

Способ заключается в том, что смесь полиэтиленгликолевых эфиров спиртов, содержащих 7-12 углеродных атомов, со стеиенью оксиэтилирования 5-6 подвергают взаимодействию с хлорокисью фосфора. Реакпию проводят в среде органического растворителя.Целесообразно присутствие акцептора хлористого водорода.

Полученные хлорангидриды фосфорных кислот обрабатывают водным раствором гидроокиси калия.

:П р и м е р. А. В колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 236 г (0,6 г-моль} полиэтиленгликолевого эфира 2-этилгексанола, со степенью оксиэтилирования 6, затем вводят 60,6 г (0,6 г-моль триэтиламина и 250 ли толуола. В течение 20 мин при неремещивании прибавляют 45,8 г (0,3 г-моль) хлорокиси фосфора. При этом температура реакционной массы поднимается до 65-700/0. При этой температуре продолжают -перемещивание еще 20 шгя. Затем массу охлал дают до 30°С, отфильтровываюг хлоргидрат триэтиламина и промывают его толуолом. Отгоняют толуол от фильтрата и выделяют хлорангидрид диалкилфосфорной кислоты - вязкую жидкость Лселтого цвета, растворимую в .воде и органических растворителях.

СНзСН.СН.СНоСН -СН.,О(СН,СН2О)/

СИз

СНз

20

//

С1

25

Вычислено для С4оПз4О15РС1, о/о: Р 3,57; С1 4 2. ангидрида диалкилфосфорнои кислоты, полученного как описано в опыте А, в течение 20 мин прибавляют 60о/о-ный водный раствор едкого кали, содержащий 33,6 г (0,6 г моль КОН. Реакционную массу перемешивают 2 час при 60-70°С, охлаждают до 30°С и отделяют хлористый калий. Из фильтрата отгоняют толуол и выделяют калиевую соль диалкилфосфорнои кислоты, представляющую собой вязкую л идкость желтого цвета, растворимую в воде И больщинстве органических растворителей. СНзСН.СНзСНгСИСНгО (СН..СН..О)о Вычислено для CwHsiOiePK, /о: Р 3,52; К 4,43. Найдено, о/о: Р 3,46; К 4,3. В аналогичных условиях производят синтезы на основе полиэтиленгликолевых эфиров жирных спиртов фракций Ст-Сд, и Сю-Ci2, со степенью оксиэтилирования 5-6. Предмет изобретения 1. Способ получения поверхностно-активных веществ типа RO(CH2CH,0),,oP где R - ал кил, содержап ий 7-12 атомов углерода, п 5-б, отличающийся GM, что смесь полиэтилевгликолевых эфиров спиртов, содержащих 7-12 атомов углерода, со степенью оксиэтилировапия 5-6 подвергают взаимодействию с хлорокисью фосфора в среде органического растворителя с последующей обработкой полученного продукта водным раствором едкого кали. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в присутствии акцептора хлористого водорода.