Изобретение касается способа получения физиологически активных венхеств О,0-диэтилS- (а-арилокси-р -трихлорметилтиоэтил) -дитиофосфатов общей формулы
АгОч
СН-CHaSCCU, (RO)2P(S)S/ где Аг-CgHs; о-, т-, п СНзСеН4; R-CabU.
Полученные соединения могут быть использованы для борьбы с вредителями сельского хозяйства.
Способ получения основан на взаимодействии некоторых производных перхлорметилмеркаптана, а именно а-хлор-р-трихлорметилтиоэтилариловых эфиров и некоторых солей диалкилдитиофосфорных кислот
ArOCHCl-CHaSCClg + (RO)2P(S)SNH4 -
АгОч
- СНСН28СС1з
(RO)2P(S)S/
где Аг-СбПб, П-, т-, о-СНзСбН4; R-С2Н5.
Пример. 0,О-Д иэти л-5-(а-ф ен и л о кс и-р- трихлорметилтиоэтил)-дитиофосфат. 5,38 г аммониевой соли диэтилдитиофосфорной кислоты смешивают с 3,57 г а-хлор-р-трихлорметилтиоэтилфенилового эфира, применяя в качестве растворителя ацетон. Наблюдение за ходом реакции удобно вести
по количеству выделяющегося осадка хлористого аммония. Реакционную смесь энергично перемешивают в течении 1,5 час, затем 0,5 час на кипящей водяной бане. Осадок хлористого
аммония отфильтровывают, фильтрат промывают водой. Маслянистый слой экстрагируют бензолом, бензольную вытяжку промывают водой и сушат прокаленным сульфатом натрия. Отгоняют растворитель, остаток .нагревают в
течение 1 час в вакууме для удаления летучих примесей. Выход продукта 6,7 г (84%); По 1,5762; df 1,3567.
Найдено, %: Р 6,48; С1 22,26. Вычислено,.% Р 6,80; С1 23,33.
Инсектицидная активность процентной гибели клещей при концентрации 0,5% 100.
В аналогичных условиях получено еще несколько соединений, некоторые свойства и данные элементарного анализа которых приведены ниже.
о-СИзСаН ОJCHCHaSCCU. (C2H,0)2P(S)S
Выход 74%; по 1,5794; df 1,3239.
7И-СНзСбН4О
СНСН25СС1з.
(C2H50)2P(S)S
Выход 69%; По 1,5774; df 1,3242.
Найдено, %: Р 6,54; С1 23,57.
СмНгоСиОзРЗз.
Вычислено, %: Р 6,59; С1 22,64.
Р1нсектицидная активность 94%;
/г-СНзСбН40ч
)СНСН28СС1з.
(C2H50)2P(S)S
По 1,5713; df 1,3263.
Выход 77% Найдено, % Р 6,13; С1 22,49.
С14Н2оС1зОзР5з.
Вычислено, % : Р 6,59; CI 22,64.
Инсектицидная активность 70.%.
Нредмет изобретения
Способ получения 0,0-диэтил-3-(а-арилокси -(3- трихлорметилтиоэтил) - дитиофосфатов, отличающийся тем, что, а-хлор-|3-трихлорметилтиоэтилариловые эфиры подвергают взаимодействию с аммониевой солью диэтилдитиофосфорной кислоты в среде органического растворителя, например ацетона.
Авторы
Даты
1968-01-01—Публикация