Изобретение Относится к области получения соединений, которые могут найти применение в синтезе физиологически активных веществ.
Предлагаемый способ получения 1-(кар5этоксиаминотиоформил)-5-амино-1,2,4- триазолов заключается в том, что 5-амино-1,2,4-гриазолы подвергают взаимодействию с карбэтоксиизотиоцианатом в безводной смеси органических растворителей, например ацетона-диметилформамида.
Пример 1. 1-(Карбэтоксиаминотиоформил)- 5-а мин о-1,2,4-т р и а з о л. К раствору 2,1 г (0,025 моль) 5-амино-1,2,4-триазола в 10 мл безводного диметилформамида прибавляют раствор карбэтоксиизотиоцианата Б безводном ацетоне, полученного из 5 г (0,05 моль) роданистого калия и 4,5 мл (0,047 моль) этилового эфира хлоругольной кислоты. Реакционную смесь оставляют на 6 час при комнатной температуре, ацетон отгоняют в вакууме н остаток выливают в 100 мл воды. Осаждается 1-(карбэтоксиаминотиоформил)-5-амино-1,2,4-триазол. Выход 1,5 г (26%); т. пл. 185°С с разложением (из спирта).
Найдено, %: С 33,77; Н 4,43; N 32,37; S 15,42.
Пример 2. 1 - (К а р б э т о к с и а м и и 0ти оформил) -З-фенил-5 а мин о- 1,2,4триазол. Это соединение получают аналогично примеру 1, с той разницей, что 1-(карбэтоксиаминотиоформил)- З-фенил-5-амино-1,2, 4-триазол выкристаллизовывается уже из реакционной смеси. Выход 48,%; т. пл. 178°С (из спирта).
Найдено, %: С 49,58; Н 4,43; N 24,47; S 11,09.
CjaHisNsOoS.
Вычислено, %: С 49,47; Н 4,50; N 24,04; S 10,98.
Аналогично получают 1-(карбэтоксиаминотиоформил)- 3-(4-нитрофенил)-5-амино -1,2,4триазол. Выход 57%; т. пл. 206°С с разложением (из пропилового спирта).
Найдено, %: С 42,86; Н 3,47; N 24,48; S 9,31.
Cl2Hl2Ne04S.
Вычислено, %: С 42,85; Н 3,59; N 24,98; S 9,53.
Предмет изобретения
Способ получения 1-(карбэтоксиаминотноформил)-5-амино-1,2,4-триазолов, отличающийся тем, что 5-амино-1,2,4-триазолы подвергают взаимодействию с карбэтоксиизотиоцианатом в безводной смеси органических растворителей, например ацетона-диметилформаМИДа.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5-ТИО-7-ОКСО-1,2,4-ТРИАЗОЛО- | 1968 |
|
SU213888A1 |
| Способ получения триазолсодержа-щиХ эфиРОВ ТиОфОСфОРНыХ КиСлОТ | 1977 |
|
SU795485A3 |
| Способ получения производных триазолбензодиазепинов | 1972 |
|
SU444371A1 |
| Способ получения производных /1,2,4/ триазол/4,3-а/хиноксалин-4-амина или их солей | 1983 |
|
SU1246895A3 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАМЕЩЕННЫХ 1,2-ДНГИДРО-1,2,4- | 1968 |
|
SU231412A1 |
| Способ получения цефалоспорина или его солей | 1982 |
|
SU1274625A3 |
| Способ получения производных диазепина | 1972 |
|
SU472505A3 |
| Способ получения производных цефалоспорина или их солей | 1981 |
|
SU1190987A3 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-l,l,l-3AMEUiEHHbIX МЕТИЛАЗОЛОВ | 1971 |
|
SU422150A3 |
| Способ получения 2-замещенных 5н- -триазоло (5,1-а)-изоиндолов | 1978 |
|
SU771105A1 |
