Изобретение относится к области получения новых серусодержащих 1,3-диоксоланов, обладающих физиологической активностью.
Предложенный способ состоит в том, что 2,2-диалкил-4-винилоксиметил-1,3- диоксоланы нагревают с меркаптанами при температуре приблизительно до 90°С с последующим выделением целевого продукта перегонкой реакционной массы. Выход составляет 82-90о/о.
Пример 15,8 г (0,1 моль) 2,2-диметил-4винилоксиметил-1,3-диоксолана и 9 г (0,1 моль) бутилмеркаптана нагревают в токе азота до 90°С в течение 3-4 ч.ас. После охлаждения реакционная смесь разгоняется под вакуумом.
Выделяют 20,9 г (8,4о/о) 2,2-диметил-4-бутил-тиоэтоксиметил-1,3-диоксолана; т. кип.
рт. ст., ng 1,4610;
120-12ГС при
мм df 1,0040.
о/о: С 58,10; П 9,73; S 12,75;
Найдено, MR 67,78. С 58,06; Н 9,67; S 12,90;
Вычислено, 1%: MR 68,158.
Таким же способом получают 2,2-диметил-4изопропилтиоэтоксиметил - 1,3 - диоксолан; т. кип. 98-99°С при 1 ммрт.ст.; rf° 1,4647; ,OI83; 2-метил-2-этил-4-бутилтиоэтокси125-126 0 при
метил-1,3-диоксолан; т. кип. 1 ммрт.ст.; nf° 1,4660; df 0,9987; 2-метил2-этил-4-изопропилтиоэтоксиметил-1,3- диоксолан; т. кип. 105,5-106°0 при 1 ммрт.ст.; п 1,4652; d 1,0096. Выход соответствующих серусодержащих 1,3-диоксоланов составляег 82-90%.
Предмет изобретения
Опособ получения 2,2-диалкил-4-алкилтиоэтоксиметил-1,3-диоксоланов, отличающийся тем, что 2,2-диалкил-4-винилоксиметил-1,3-диоксоланы нагревают с меркаптанами нри температуре приблизительно до 90°0 с последующим выделение целевого продукта перегонкой.
колонка строканапечатаноследует читать
116Выделяют 20,9 г (8,4%) Выделяют 20,9 г (84
Даты
1965-01-01—Публикация