СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БУТИРАЛЬТРИМЕТИЛОЛПРОПАНА ЛАУРИНОВОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1968 года по МПК C07D319/06 

Изобретение относится к способу получения нового не описанного в литературе соединения - сложного эфира бутиральтриметилолпропанаилауриновой кислоты, которое может быть использовано в смазочных маслах.

Полученное соединение имеет следующую формулу

Процесс ведут в две стадии: получение циклического бутиральтриметилолпропана и последующая его этерификация лауриновой кислотой.

Пример 1. Синтез циклического бутиральтриметилолпропана.

Смесь 0,1 г·моль триметилолпропана и 0,1 г·моль масляного альдегида и 1 мл соляной кислоты (d 1,17) нагревают с обратным холодильником 4 час на водяной бане, а затем нейтрализуют безводным поташом, разбавляют эфиром, фильтруют. Эфирный раствор сушат безводным сульфатом натрия. Отгоняют эфир и остаток разгоняют в вакууме на колонке с металлической насадкой.

Выход 76%; т.кип. 112-114°С (3 мм рт.ст.); 1,0162.

Пример 2. Этерификация циклического бутиральтриметилолпропана лауриновой кислотой.

Реакция идет по уравнению

В трехгорлую колбу, снабженную тубусом для пропускания углекислого газа, капельной воронкой и обратным холодильником с ловушкой Дина - Старка, загружают 47 г циклического бутиральтриметилолпропана, 48 г лауриновой кислоты и 50 мл толуола. Смесь нагревают в течение 5 час на масляной бане. При этом через реакционную смесь непрерывно пропускают ток углекислого газа. Смесь промывают 5%-ным раствором едкого натра до слабощелочной реакции, а затем водой до нейтральной реакции. Сушат Na₂SO₄ и разгоняют. Получают 50 г (54% от теоретического) сложного эфира; т. кип. 210-214°С (4 мм рт. ст.); 0,9454.

Способ получения бутиральтриметилолпропана лауриновой кислоты, отличающийся тем, что триметилолпропан и масляный альдегид нагревают при температуре кипения в присутствии соляной кислоты и полученный при этом продукт подвергают взаимодействию с лауриновой кислотой в среде органического растворителя и в атмосфере инертного газа с непрерывной отгонкой воды.