Изобретение относится к способу получения производных дитиофосфорных кислот общей формулы
где R и R′ - алкилы.
Соединения получают взаимодействием солей O,O-диалкилдитиофосфиновых кислот с тиоангидридом хлоруксусной и N,N-дитиокарбаминовой кислот.
Пример 1. Получение O,O-дипропил-[S-(N,N-дипропилтиокарбамоил)-меркаптокарбонилметил]-дитиофосфата. К суспензии калиевой соли дипропилдитиофосфорной кислоты (0,02 моль) в 80-90 мм метилэтилкетона при перемешивании и температуре 20-22°С постепенно прибавляют раствор тиоангидрида хлоруксусной и N,N-диалкиламида дитиокарбаминовой кислот (0,02 моль) и 20-10 мл метилэтилкетона. Реакционную массу нагревают при перемешивании 50-60°С и затем при 75°С в течение 12 час. Выпавший KCl отфильтровывают. Метилэтилкетон отгоняют. Остаток направляют в бензол и промывают дважды небольшим количеством воды. Бензол отгоняют. Остаток представляет собой масло. Выход 41,2%.
Аналогично получают:
O,O-диэтил-S-[(N,N-дипропилтиокарбамоил)-меркаптокарбонилметил]-дитиофосфат;
O,O-дипропил-[(N,N-диэтилтиокарбамоил)-меркаптокарбонилметил]-дитиофосфат;
О,O-дипропил-S-[(N,N-дипропилтиокарбамоил)-меркаптокарбонилметил]-дитиофосфат;
O,O,-дибутил-S-[(N,N-диэтилтиокарбамоил)-меркаптокарбонилметил]-дитиофосфат;
O,O-дибутил-S-[(N,N-дипропилтиокарбамоил)-меркаптокарбонилметил]-дитиофосфат (см. табл.).
Способ получения производных дитиофосфорных кислот общей формулы
где R и R′ - алкилы, отличающийся тем, что соли O,O-диалкилдитиофосфорных кислот подвергают взаимодействию с тиоангидридом хлоруксусной и N,N-диалкилтиокарбаминовой кислот.
Авторы
Даты
1968-07-08—Публикация
1967-01-16—Подача