СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СВИНЕЦОРГАНИЧЕСКИХ ДИТИОФОСФАТОВ Советский патент 1971 года по МПК C07F9/165 C07F7/24 

Изобретение относится к способу получения элементоорганических производных соединеИИЙ фосфора.

Известен способ нолучания дитиофосфатов общей формулы

(RO)2R(S)S,,PbR;, где

R и R - алкил или арил, п или 2, содержащих, например, атомы мышьяка или сурьмы.

Предлагаемый способ отличается тем, что тетраалкил(арил)плюмбаны или О,О-диалкил(арил) - S-триалкил {арил)плюмбилдитиофосфаты подвергают взаимодействию с О,О-диалкил(арил)дитиофосфорной кислотой, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Кроме того, процесс ведут при температуре не выше 40° С.

Пример 1. К 32,3 г тетраэтилсвиица при перемешивании добавляется по каплям 18,6 г О,0-диэтилдитиофосфорной кислоты с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не превысила 40° С. Реакциоииая смесь постепенно закристаллизовывается. Светложелтые кристаллы перекристаллизовываются из гептана.

Содержание элементов, %: Р 6,68; 6,74; S 13.36; 13,24 (мол. вес 483) СюПазО РЗгРЬ.

Вычислено: Р 6,47; S 13,36 (мол. вес 479).

Пример 2. К 32,3 с тетраэтилсвипца при перемешивании добавлено по каплям 21,4 г О,0-диизопропилдитиофосфориой кислоты с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не превышала 40°С. Реакционная смесь закристаллизовывается.

Получено 47,4 г (93%) О,О-диизопропил-5триэтилплюмбилдитиофосфата.

Т. пл. 96-97° С (из гептаиа).

Р 5,81; 5,90;

Содержание элементов, %: S 12,24; 12.12 (мол. вес 520).

Вычислено Р: 6,11; S 12,62 (мол. вес 507) CiaHa.OsPSaPb.

Пример 3. К раствору 15 г О,О-диизопропил - S - триэтилплюмбилдитиофосфата в 50 мл абс. бензола при 30-40° С прибавлено по каплям 6,3 г О,0-диизопроп11лдитиофосфориой кислоты. Смесь выдерживается одни сутки при комиатной темнературе. Бензол отгонялся в вакууме, остаток закристаллизовывается.

. Получеио 8,1 г (92%) бис-(О,О-диизопропилдитиофосфорил)диэтилплюмбана. 3 Предмет изобретения 1. СиосОб иолучеиия свииеиорга1И1ческих дитиофосфатов общей формулы (RO)2P (S) S nPbR.|-n,5 где R и R - алкил или арил; или 2, отличающийся тем, что тетраалкил (прил) илюм4бан или 0,О-диалкил (арил)-S-триалкил(арил) ил1О мбилд11тиофОсфат иодвер -ают взаимодействию с 0,0-диалкил (арил)дитиофосфориой кислотой с 11оследуюи1им выделеиием иелевого иродукта известиыми ириемами. 2. Способ ио и. 1, отличающийся тем, что ироиесс ведут темие|)атуре до 40° С.