Известен способ получения N,N,N′-триметил-α,ω-полиметилендиаминов, заключающийся во взаимодействии ω-(N,N-диалкил)-аминоалкил-галогенидов с алкиламинами.
С целью увеличения выхода конечного продукта, предложен способ получения N,N,N′-триметил-α,ω-полиметилендиаминов, заключающийся во взаимодействии α,ω-полиметилендиамина с акрилонитрилом, полученный при этом N-цианэтил-α,ω-полиметилендиамин метилируют с последующей обработкой основания N-цианэтил-N,N,N′-триметил-α,ω-полиметилендиамина соляной кислотой и децианэтилированием солянокислых солей N-цианэтил-N,N,N′-триметил-α,ω-полиметилендиаминов при температуре 230-250°С. Выход конечного продукта 70%.
Пример. 19,5 г N-цианэтил-N,N,N′-триметил-1,6-гексаметилендиамина, полученного из гексаметилендиамина, смешивают при охлаждении с 25 мл концентрированной соляной кислоты. Воду и избыток кислоты отгоняют в вакууме, а затем в том же приборе, не отключая вакуума, быстро поднимают температуру бани до 220-230°С. Образующаяся после удаления воды кристаллическая солянокислая соль исходного диаминонитрила при этой температуре начинает плавиться с разложением. Разложение завершают в вакууме нагреванием реакционной массы при 230-250°С в течение 20-25 мин. После охлаждения массу растворяют в воде, подщелачивают 40-50%-ным раствором едкого натра, диамин извлекают эфиром, высушивают углекислым калием и перегоняют. Выход N,N,N′-триметил-1,6-гексаметилендиамина 11 г (75%); т.кип. 94-96°С (15 мм рт.ст.); 
1,4440. Аналогично из тетраметилендиамина получают N,N,N′-триметил-1,4-тетраметилендиамин, выход 73%; т.кип. 69-70°С (23 мм рт.ст.); 
1,4380, а из этилендиамина - N,N,N′-триметилэтилендиамин, выход 56%; т.кип. 116-118°С, 
1,4230.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения , ""-диметил- полиметилендиаминов | 1973 |
|
SU458542A1 |
| Способ получения N-( @ -оксиэтил)-N-( @ -цианэтил)-анилина | 1971 |
|
SU722077A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕТЕРОГЕНИЗИРОВАННЫХ ОЛИГОМЕРНЫХ АРИЛГИДРАЗОНИМИНАТОВ МЕДИ (II) | 1999 |
|
RU2159678C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,5-ДИАРИЛОКСАЗОЛОВ | 1992 |
|
RU2057127C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДЕЗИНФИЦИРУЮЩЕГО СРЕДСТВА "ЭКОСЕПТ" | 1998 |
|
RU2137785C1 |
| Способ получения N-(L-аспаргил)-N-(1-ациламино-)-алкиламинов | 1984 |
|
SU1494862A3 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРТОЗАМЕЩЕННЫХ БЕНЗОЛСУЛЬФОНИЛИЗОЦИАНАТОВ | 1985 |
|
SU1365666A1 |
| СПОСОБ ЗАКРЕПЛЕНИЯ КОМПЛЕКСОВ МЕТАЛЛОВ НА ЦЕОЛИТЕ ТИПА А | 1999 |
|
RU2163508C1 |
| 10-Метил-5-кетодекагидрохинолин или его соль,или его оптические изомеры,как промежуточные продукты для синтеза физиологически активных веществ,и способ их получения | 1977 |
|
SU602499A1 |
| Способ получения производных декагидроизохинолина или их солей | 1975 |
|
SU622400A3 |
Способ получения N,N,N′-триметил-α,ω-полиметилендиаминов, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода конечного продукта, α,ω-полиметилендиамины подвергают взаимодействию с акрилонитрилом, полученный при этом N-цианэтил-α,ω-полиметилендиамин метилируют с последующей обработкой основания N-цианэтил-N,N,N′-триметил-α,ω-полиметилендиамина соляной кислотой и децианэтилированием солянокислых солей N-цианэтил-N,N,N′-триметил-α,ω-полиметилендиаминов при температуре 230-250°С.
