Изобретение относится к области получения полупродуктов для синтеза биологически активных веществ.
Предложен способ получения солей 4-(2,4,6-тринитрофенил)-2,6-диметил-2,6-диазагептадиена-2,4 - путем взаимодействия 2,4,6-тринитротолуола или его производных диметилформамида и хлорокиси фосфора.
При перекристаллизации полученного при этом продукта из раствора минеральной кислоты может быть получена соответствующая соль.
Пример 1. В колбу с мешалкой и обратным холодильником помещают 45,4 г тринитротолуола, 219 г диметилформамида и 92 г хлорокиси фосфора. Полученный раствор нагревают до 80°С и выдерживают при этой температуре 4 час. По окончании выдержки реакционную массу охлаждают и выливают в 600 г льда. Выпавший осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают сначала из разбавленной HNO3, а затем из спирта. Получают 46,9 г продукта с т. пл. 191-192°С (с разложением), идентифицированного как азотнокислая соль 4-(2,4,6-тринитрофенил)-2,6-диметил-2,6-диазагептадиена-2,4 
Строение полученного продукта доказано элементарным анализом. (Найдено, %: С 38,27; 38,30; Н 4,20; 4,02; N 19,99; 20,03. C13H16NO9. Вычислено, %: С 39,00; Н 4,00; N 21,00), определением молекулярного веса криоскопией в воде (найдено 394, вычислено 400), определением нитрат-иона по реакции с нитроном (найдено 98% от теоретического количества) и превращением в перхлорат при перекристаллизации из 72% HClO4.
Для перхлората (т. пл. 263-265°С с разложением) сделан элементарный анализ.
Найдено, %: С 35,63; 35,76; Н 3,89; 3,71; Cl 7,74; 7,88; N 15,20; 15,10.
C13H16NCl010.
Вычислено, %: С 35,74; Н 3,44; Cl 8,13, N 16,04.
Пример 2. В условиях, аналогичных примеру 1, проводят реакцию с 22,7 г тринитротолуола, 46 г POCl3 и 110 г диметилформамида. По окончании выдержки отгоняют под вакуумом избыток реагентов, смешивают полученное масло с ацетоном и выливают в 250 г воды. Выпавший коричневый осадок смешивают с равным количеством ацетона и отфильтровывают не растворившиеся в ацетоне желто-коричневые кристаллы, которые затем переосаждают из избытка ацетона при добавлении бензола. Полученный продукт идентифицируют как хлоргидрат 4-(2,4,6-тринитрофенил)-2,6-диметил-2,6-диазагептадиена-2,4.
Найдено, %: Cl 8,98; 8,70.
C13H16Cl5O6.
Вычислено, %: Cl 9,50.
Строение полученных соединений установлено также с использованием ИК-спектров.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения пиридобензодиазепинонов или их солей | 1977 |
|
SU786900A3 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ГОМОПИРИМИДАЗОЛА | 1969 |
|
SU419033A3 |
| 3-(5-Арилоксазолил-2)фталевые кислоты или их ангидриды или соли в качестве люминофоров | 1975 |
|
SU558914A1 |
| Способ получения солей дианолов 2,4-полиметиленглутаконового альдегида | 1973 |
|
SU437379A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦИЛЦИАНАМИДА | 1972 |
|
SU353414A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,4,6-ЗАМЕЩЕННЫХ 5-1/2-БИС-[р-ХЛОР-(ОКСИ)-ЭТИЛ]- | 1968 |
|
SU220264A1 |
| Способ получения замещенных бензо ( ) хинолизин-2карбоновых кислот или их производных | 1972 |
|
SU521842A3 |
| Способ получения производных дифениламина или их солей | 1981 |
|
SU984402A3 |
| Способ получения производных пиримидина или их солей | 1974 |
|
SU587862A3 |
| Способ получения солей дианилов 2,4-триметиленнглутаконового альдегида и их алкилпроизводных | 1973 |
|
SU457692A1 |
1. Способ получения солей 4-(2,4,6-тринитрофенил)-2,6-диметил-2,6-диазагептадиена-2,4, отличающийся тем, что 2,4,6-тринитротолуол или его производные обрабатывают диметилформамидом и хлорокисью фосфора.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью получения соответствующих солей, продукт реакции перекристаллизовывают из раствора минеральной кислоты.
