Способ получения солей дианилов 2,4-триметиленнглутаконового альдегида и их алкилпроизводных Советский патент 1975 года по МПК C07C87/48 C07C87/68 C07C85/08 

Пример 2. К комплексу, полученному из 2,6 г (0,0345 моль) диметилформамида и 3,6 г (0,0230 1моль) хлорокиси фосфора при 0°С и интенсивном перемешивании, добавляют по каплям 2,8 г (0,0115 моль) диэтилацеталя 1-формил-2-этокси-6-метилциклогексана в двукратном объеме диметилформамида так, чтобы температура смеси не поднималась выше 40°С. Через 2 часа, не прекращая перемешивания, добавляют по каплям 3,2 г (0,0345 моль) анилина. Смесь выливают в 50 мл воды со льдом, подш;елачивают концентрированным раствором едкого натра до рН 10-12, верхний слой отделяют, а нижний экстрагируют эфиром (1X15 мл). Верхний слой и эфирный экстракт объединяют и при охлаждении добавляют 10 мл этанола и 54%-ную хлорную кислоту до рН 1-2. Смесь оставляютНа 3- 5 час в холодильнике. Выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают большим количеством эфира и сушат в вакууме. Получают 2,8 г (60,7%) перхлората дианила (1-метил)2,4-триметиленглутаконового альдегида. После переосаждения эфиром из диметилформамида т. пл. 259-260°С (с возгонкой).

Пример 3. Перхлорат дианила (2-метил) -2,4-триметилепглутаконового альдегида синтезирован аналогично аминоформилированием диэтилацеталя 1-формил-2-этокси-5-метилциклогексана формилирующим комплексом, полученным из диметилформамида и хлорокиси фосфора. Выход 50%. После переосаждения эфиром из диметилформамида температура начала возгонки 240°С.

Пример 4. Перхлорат дианила (Г,3-диметил) -2,4-триметиленглутаконового альдегида получают аналогично аминоформилированием диэтилацеталя 1-формил-2-этокси-4,6-диметилциклогексана. Выход 41,5%; т. пл. 216- 217°С.

Предмет изобретения

Способ получения солей дианилов 2,4-триметиленглутаконового альдегида и их алкилпроизводных путем взаимодействия производного 1-формилциклогексана с формилируюшим

комплексом, полученным из хлорокиси фосфора и диметилформамида, с последующей обработкой полученного продукта ароматическим амином в кислой среде и выделением целевого продукта известными приемами, о т л ичающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве производного 1-формилциклогексана используют ацетали 1 -формил-2-алкоксициклогексана.