Изобретение относится к синтезу новых этаноламидов.
Предлагается способ получения N-этаноламидов нефтяных нафтеновых или Δ3-цикло-алкенкарбоновых кислот, заключающийся в том, что к смеси моноэтаноламина, триэтиламина и бензола, охлажденной до ~0°С, прибавляют хлорангидрид соответствующей кислоты. Процесс проводят сначала при комнатной температуре, а затем при 55-60°С. Целевой продукт выделяют высаливанием поташом.
В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, термометром, механической мешалкой и капельной воронкой, помещают 15 г моноэтаноламина в 50 мл бензола и 25 г триэтиламина. В охлажденную до 0°С реакционную смесь постепенно при перемешивании добавляют 36 г хлорангидрида Δ3-цикло-гексенкарбоновой кислоты. После этого смесь перемешивают 30 мин при комнатной температуре, затем нагревают 1,5-2 час на водяной бане при 55-60°С.
После реакции полученную белую кашеобразную смесь растворяют в воде и отделяют органический слой от водного. Водный слой высаливают с углекислым калием и отделяют в воде растворимую часть. Объединив в воде растворимую часть продукта реакции с органическим слоем, высушивают над безводным поташом и после отгонки растворителя остаток перегоняют под вакуумом. Выход N, Δ3-циклогексеноилмоноэтаноламина 31 г (73,3;% от теоретического).
После повторной перегонки N, Δ3-циклогек-сеноилмоноэтаноламин имеет следующие константы: т. кип. 208-212°С/5 мм рт. ст.; 1,5096; 1,1081; MRD найд. 46,00; выч. 46,233.
Вычислено, %: С 63,9; Н 8,87.
C8H15O2.
Найдено, %; С 64,85; Н 9,2.
Аналогично из 50 г хлорангидрида нефтяных нафтеновых кислот и 15 г моноэтаноламина в присутствии 25 г триэтиламина получают N-циклоалканоилмоноэтаноламин. Выход 48 г. После повторной перегонки продукт имеет следующие константы: т. кип. 200-230°С/7 мм рт.ст.; 1,4876; 1,0072; Мкр. 413,4.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения этаноламида алициклической карбоновой кислоты | 1973 |
|
SU464579A1 |
Способ получения 2-галогенвинилоксиорганосиланов | 1978 |
|
SU740784A1 |
N-Ди-(н-пропил)ацетиллактамы, обладающие нейротропным и антигипоксическим действием и ослабляющие проявление алкогольной абстиненции | 1985 |
|
SU1300887A1 |
Способ получения -карбонилоксиалкиловых производных эфиров акриловой кислоты | 1972 |
|
SU449908A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Ы-ЗАМЕЩЕННЫХ 1,2-ДИ ГИДРОХИНО- ЛИНОВ ИЛИ ИХ 5-, 6- ИЛИ 7-ПРОИЗВОДНЫХ | 1971 |
|
SU294330A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛТИОЛМЕТАКРИЛАТОВ, СОДЕРЖАЩИХ ДВЕ АМИНОГРУППЫ | 1970 |
|
SU276066A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОФОСФОЛАНОНОВ | 1967 |
|
SU216715A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХдивинилфосфиновой кислоты | 1971 |
|
SU295767A1 |
Способ получения солей ангидридов кислот фосфора | 1976 |
|
SU615861A3 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О-АЦИЛ-N, N-ДИАЛКИЛГИДРО-КСИЛАМИНОВ | 1965 |
|
SU169536A1 |
Способ получения N-этаноламидов нефтяных нафтеновых или Δ3-циклоалкенкарбоновых кислот, отличающийся тем, что к охлажденной до ~0°С смеси моноэтаноламина, триэтиламина и бензола прибавляют хлорангидрид соответствующей кислоты с последующим проведением процесса сначала при комнатной температуре, а затем при 55-60°С и выделением целевого продукта высаливанием поташом.
Авторы
Даты
1968-07-10—Публикация
1967-02-09—Подача