Данной изобретение относится к области получения эфиров фторсульфоновой кислоты.
Известен способ получения алифатических эфиров фторсульфоновой кислоты реакцией диалкилсульфитов с фторсодержащими β-сультонами.
С целью увеличения выхода целевых продуктов, предложен способ получения алифатических эфиров, заключающийся в том, что на эфиры формулы Rf CHF-CF2OR, (Rf - перфторированный алкил, a R - низший алкил) действуют серным ангидридом при охлаждении водой.
Пример 1. Метиловый эфир фторсульфоновой кислоты.
В круглодонную колбу помещают 23,2 г (0,1 моль) β-гидроперфторизобутилметилового эфира и при перемешивании и охлаждении водой медленно добавляют по каплям 8,0 г (0,1 моль) серного ангидрида. Последующей дробной перегонкой выделяют 9,5 г (83%) метилфторсульфата. Т. кип. 91-92°С; 
1,4254, 
1,3442.
Найдено, %: F 16,80; S 28,00.
GH3O3FS.
Вычислено, %: F 16,68; S 28,10.
Молекулярный вес: найдено 116; вычислено 114.
Литературные данные: т. кип. 92°С 1,4256; 1,3440.
Пример 2. Этиловый эфир фторсульфоновой кислоты.
Аналогично указанному в примере 1 из 24,7 г (0,1 моль) β-гидроперфторизобутилэтилового эфира и 8,0 г (0,1 моль) серного ангидрида получают 11,6 г этилфторсульфата (90%). Т. кип. 112-113°С, 1,2680; 1,3510.
Найдено, %: F 14,70; S 25/10.
C2H5O3FS.
Вычислено, %: F 14,85; S 25,00.
Молекулярный вес: найдено 131; вычислено 128.
Литературные данные: т. кип. 113°С; 1,2678; 1,3512.
Пример 3. Аналогично указанному выше из 27,3 г (0,1 моль) амил-β-гидрогексафторизобутилового эфира 8,0 г (0,1 моль) серного ангидрида получают 16,00 г амилфторсульфата (94%). Т. кип. 63,5°С/25 мм рт.ст; 1,1142; 1,3848.
Найдено, %: С 35,15; Н 6,50; F 11,20; S 18,90.
C5H11O3FS.
Вычислено, %: С 35,28; Н 6,48; F 11,16; S 18,82.
Литературные данные: т. кип. 63°С/25 мм рт.ст; 1,1362; 1,3840.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| ФТОРСОДЕРЖАЩИЕ β-КЕТОСУЛЬФОКИСЛОТЫ ИЛИ ИХ СОЛИ В КАЧЕСТВЕ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ ДЛЯ ПРОЦЕССОВ, ПРОТЕКАЮЩИХ В ВОДНЫХ СРЕДАХ, И СПОСОБ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ | 1992 |
|
RU2005718C1 |
| Способ получения бисфениловых эфиров фосфористой кислоты | 1977 |
|
SU732269A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ОКСИ- ИЛИ ТИО-ЭФИРОВ | 1974 |
|
SU440821A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛИФАТИЧЕСКИХ ЭФИРОВФторсульФОновой кислоты | 1964 |
|
SU165170A1 |
| Способ получения ненасыщенных простых эфиров | 1973 |
|
SU525422A3 |
| Способ получения производных хиназолина | 1974 |
|
SU523090A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИДОЭФИРОВ СУБТИОФОСФОРНОЙКИСЛОТЫ | 1970 |
|
SU265108A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИАЛКИЛГЕРМИЛГАЛОГЕНОАЦЕТАТОВ | 1991 |
|
RU2015985C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О-ИМИН-О-β-ХЛОРЭТИЛ-О-АЛКИЛФОСФАТОВ | 1967 |
|
SU215985A1 |
| Способ получения производных канамицина | 1972 |
|
SU576047A3 |
Способ получения алифатических эфиров фторсульфоновой кислоты, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, эфиры формулы RfCHF-CF2OR, (Rf - перфорированный алкил, R - низший алкил) обрабатывают серным ангидридом при охлаждении водой.
