СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАМЕЩЕННЫХ ТИОУРЕИДОДИТИОФОСФАТОВ Советский патент 1968 года по МПК C07F9/24 

Предлагается способ получения замещенных тиоуреидодитиофосфатов общей формулы

где R, R′ - алкил или арил; R′′, R′′′ - Н, алкил или арил. С целью получения физиологически активных веществ, тиокарбамиды дитиофосфорной кислоты подвергают взаимодействию с алифатическими (или ароматическими аминами

Пример. Фенилтиоуреидо-O,S-диэтилди-тиофосфат.

К раствору 0,04 г·моль анилина в 10 мл бензола при перемешивании и 15-20°С добавляют 0,04 г·моль тиокарбамида О,S-ди-этилдитиофосфорной кислоты. Реакционную массу выдерживают 1 час при той же температуре и 1 час при 45-50°С, затем охлаждают. Продукт выделяют фильтрованием. Выход 88,3%, т. пл. 74-76°С (из бензола).

Найдено, %: N 9,80; Р 8,74; S 32,66.

C₁₁H₁₇N₂OPS₃.

Вычислено, %: N 9,06; Р 10,03; S 31,07.

Аналогично получают соединения со следующими свойствами:

Выход 89,4%; т. пл. 106-107°С.

Найдено, %: N 8,32; Р 9,06; S 26,84.

C₁₁H₁₇ON₂OP₂S₃.

Вычислено, %: N 7,90; Р 8,85; S 27,20.

Выход 89,4%; т.пл. 89-90°С.

Найдено, %: N 8,18; Р 8,40; S 26,40.

C₁₁H₁₇ClN₂OPS₃.

Вычислено, %,: N 7,90; Р 8,85; S 27,20.

Выход 84,1%; т. пл. 83-84°С.

Найдено, %: N 7,70; Р 7,16; S 24,60.

C₁₁H₁₆Cl₂N₂OPS₃.

Вычислено, %: N 7,22; Р 7,97; S 24,60.

Выход 56%; т. пл. 117-118°С.

Найдено, %: N 8,10; Р 7,05; S 22,90.

C₁₅H₁₇CliN₂OPS₃.

Вычислено, %: N 6,95; Р 7,70; S 23,80.

Выход 83%; 1,6212.

Найдено, %: N 9,40; Р 9,80; S 31,50.

C₁₀H₁₅N₂OPS₃. Вычислено, %: N 9,12; Р 10,10; S 31,30.

Выход 100%; 1,1777; 1,5868.

Найдено, %: N 8,00; Р 9,40; S 31,30.

C₇H₁₇N₂OPS₃.

Вычислено, %: N 8,97; Р 9,94; S 30,60.

1. Способ получения замещенных тиоуреидодитиофосфатов, отличающийся тем, что, с целью получения физиологически активных веществ, тиокарбамид дитиофосфорной кислоты подвергают взаимодействию с алифатическим или ароматическим амином.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что реакцию ведут в органическом растворителе, например бензоле.