Известен способ получения пирофосфатов или пирофосфонатов контролируемым гидролизом монохлорфосфатов или монохлорфосфонатов в присутствии акцепторов хлористого водорода.
С целью упрощения способа, предлагается монохлорфосфаты или монохлорфосфонаты подвергать взаимодействию с уксусным ангидридом при нагревании, предпочтительно до 90-140°С в присутствии каталитических количеств третичных аминов, например пиридина.
Это позволяет проводить процесс без акцепторов хлористого водорода.
Пример 1. Тетраэтилпирофосфат.
Смесь 0,1 г·моль диэтилхлорфосфата и 0,05 г·моль уксусного ангидрида, содержащую 25 мг (0,6 мол. %) пиридина, нагревают в токе азота при 105-115°С до прекращения отгонки ацетилхлорида (около 3 час). Реакционную массу выдерживают в вакууме и получают с количественным выходом продукт в виде подвижной бесцветной жидкости 1,2060; 1,4200.
Найдено P 20,87%.
Вычислено Р 21,34%.
Пример 2. Тетрабутилпирофосфат получают по примеру 1. Выход количественный; 1,0902; 1,4330.
Найдено Р 15,11%.
Вычислено Р 15,42%.
Пример 3. О,O-Дибутилдиметилпирофосфонат получают в условиях примера 1, но процесс проводят без катализатора. Продукт выделяют перегонкой, т. кип. 131-133°С/1 мм рт.ст.; 1,1027; 1,4370. Выход 85%:
Найдено Р 21,10%.
Вычислено Р 21,50%.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГАЛОИДАНГИДРИДОВ ТИОФОСФИНОВЫХ КИСЛОТ | 1972 |
|
SU347332A1 |
Способ получения монометинцианиновых красителей | 1974 |
|
SU519458A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИМИДАКАРБОЩ1АНИНОВ, СОДЕРЖАЩИХ В 3- И З'-ПОЛОЖЕНИЯХ СУЛЬФО(СУЛЬФАТО) АЛКИЛЬНЬ{Е ИЛИ СУЛЬФОАЛЛИЛЬНЫЕ ГРУППЫ | 1972 |
|
SU432166A1 |
Способ получения пентафторфенилфосфатов | 1977 |
|
SU687077A1 |
Способ получения пероксидатных хлорсиланов | 1972 |
|
SU455601A1 |
Способ получения циклических алкиленарилфосфитов | 1982 |
|
SU1049496A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРИЛОКСИЭТИЛОВЫХ ЭФИРОВ АМИДОДИТИОФОСФОРНЫХ КИСЛОТ | 1967 |
|
SU216720A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ ДИЕНФОСФОНОВЫХ КИСЛОТ | 1971 |
|
SU306133A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕТИНМЕРОЦИАНИНОВЫХ КРАСИТЕЛЕЙ, ПРОИЗВОДНЫХ 3-АЛКИЛТИАЗОЛИДИНТИОН- | 1966 |
|
SU179616A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНГИДРИДОВр-АлкоксивинилФОСФОновых кислот | 1970 |
|
SU276950A1 |
1. Способ получения пирофосфатов или пирофосфонатов на основе монохлорфрсфатов или монохлорфосфонатов, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, монохлорфосфаты или монохлорфосфонаты подвергают взаимодействию с уксусным ангидридом при нагревании.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до 90-140°С.
3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что процесс ведут в присутствии каталитических количеств третичных аминов, например пиридина.
Авторы
Даты
1968-07-05—Публикация
1967-01-30—Подача