СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИРОФОСФАТОВ ИЛИ ПИРОФОСФОНАТОВ Советский патент 1968 года по МПК C07F9/08 

Описание патента на изобретение SU216719A1

Известен способ получения пирофосфатов или пирофосфонатов контролируемым гидролизом монохлорфосфатов или монохлорфосфонатов в присутствии акцепторов хлористого водорода.

С целью упрощения способа, предлагается монохлорфосфаты или монохлорфосфонаты подвергать взаимодействию с уксусным ангидридом при нагревании, предпочтительно до 90-140°С в присутствии каталитических количеств третичных аминов, например пиридина.

Это позволяет проводить процесс без акцепторов хлористого водорода.

Пример 1. Тетраэтилпирофосфат.

Смесь 0,1 г·моль диэтилхлорфосфата и 0,05 г·моль уксусного ангидрида, содержащую 25 мг (0,6 мол. %) пиридина, нагревают в токе азота при 105-115°С до прекращения отгонки ацетилхлорида (около 3 час). Реакционную массу выдерживают в вакууме и получают с количественным выходом продукт в виде подвижной бесцветной жидкости 1,2060; 1,4200.

Найдено P 20,87%.

Вычислено Р 21,34%.

Пример 2. Тетрабутилпирофосфат получают по примеру 1. Выход количественный; 1,0902; 1,4330.

Найдено Р 15,11%.

Вычислено Р 15,42%.

Пример 3. О,O-Дибутилдиметилпирофосфонат получают в условиях примера 1, но процесс проводят без катализатора. Продукт выделяют перегонкой, т. кип. 131-133°С/1 мм рт.ст.; 1,1027; 1,4370. Выход 85%:

Найдено Р 21,10%.

Вычислено Р 21,50%.

Похожие патенты SU216719A1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГАЛОИДАНГИДРИДОВ ТИОФОСФИНОВЫХ КИСЛОТ 1972
SU347332A1
Способ получения монометинцианиновых красителей 1974
  • Герштейн Рита Абрамовна
  • Свешников Николай Николаевич
  • Пепко Лариса Викторовна
  • Стоковская Нина Сергеевна
  • Формина Людмила Васильевна
SU519458A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИМИДАКАРБОЩ1АНИНОВ, СОДЕРЖАЩИХ В 3- И З'-ПОЛОЖЕНИЯХ СУЛЬФО(СУЛЬФАТО) АЛКИЛЬНЬ{Е ИЛИ СУЛЬФОАЛЛИЛЬНЫЕ ГРУППЫ 1972
SU432166A1
Способ получения пентафторфенилфосфатов 1977
  • Кабачник Мартин Израилевич
  • Захаров Леонид Сергеевич
  • Кудрявцев Игорь Юрьевич
  • Харченко Алексей Павлович
  • Татауров Геннадий Павлович
  • Коробейникова Людмила Ивановна
SU687077A1
Способ получения пероксидатных хлорсиланов 1972
  • Литковец А.К.
  • Клим Н.И.
  • Цюпко Ф.И.
  • Гевусь О.И.
  • Карпенко А.Н.
  • Олексин И.С.
SU455601A1
Способ получения циклических алкиленарилфосфитов 1982
  • Чверткина Людмила Викторовна
  • Близнюк Николай Кириллович
  • Кваша Зоя Николаевна
  • Чверткин Борис Яковлевич
SU1049496A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРИЛОКСИЭТИЛОВЫХ ЭФИРОВ АМИДОДИТИОФОСФОРНЫХ КИСЛОТ 1967
  • Хохлов П.С.
  • Солнцева Л.М.
  • Близнюк Н.К.
  • Кваша З.Н.
SU216720A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ ДИЕНФОСФОНОВЫХ КИСЛОТ 1971
  • Е. Л. Гефтер, Н. И. Бондарь, Н. И. Ермилина Л. Ю.
SU306133A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕТИНМЕРОЦИАНИНОВЫХ КРАСИТЕЛЕЙ, ПРОИЗВОДНЫХ 3-АЛКИЛТИАЗОЛИДИНТИОН- 1966
SU179616A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНГИДРИДОВр-АлкоксивинилФОСФОновых кислот 1970
SU276950A1

Формула изобретения SU 216 719 A1

1. Способ получения пирофосфатов или пирофосфонатов на основе монохлорфрсфатов или монохлорфосфонатов, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, монохлорфосфаты или монохлорфосфонаты подвергают взаимодействию с уксусным ангидридом при нагревании.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до 90-140°С.

3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что процесс ведут в присутствии каталитических количеств третичных аминов, например пиридина.

SU 216 719 A1

Авторы

Близнюк Н.К.

Хохлов П.С.

Даты

1968-07-05Публикация

1967-01-30Подача