СПОСОБ ФАЗОВОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА Советский патент 1968 года по МПК G01N31/16 C01G29/00 

Известен способ фазового определения висмута путем растворения в 2,0 н. соляной кислоте. При этом в раствор переходят окисленные соединения висмута; металлический висмут и сульфид остаются в осадке и определяются затем суммарно.

Для раздельного определения окисленных соединений висмута, металлического висмута и сульфида предлагается способ определения висмута путем последовательного растворения окисленных соединений висмута в солянокислом растворе фенилуксусной кислоты, металлического - в азотнокислом растворе нитрата серебра и оставшегося при этом в осадке сульфида висмута - в азотной кислоте. Висмут в выделенных фазах определяют затем одним из известных методов.

Кроме того, для растворения используют раствор 3 /о-ной фенилуксусной кислоты в 0,4 н. соляной кислоте, затем 0,1 н. раствор нитрата серебра в 1,0 н. азотной кислоте и азотную кислоту, разбавленную в соотношении 1:1.

Пример. 0,5 г образца обрабатывают 50 мл горячего раствора Эз/о-пой фенилуксусной кислоты в 0,4 н. соляной кислоте при кипячении 15 мин. Полученный раствор фильтруют через фильтробумажную массу, предварительно промытую 0,1 н. раствором азотной кислоты. Осадок промывают сначала горячим 0,1 н. раствором азотной кислоты, затем 3-4 раза водой до исчезновения ионов хлора и растворяют при перемешивании в 50 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра в

1,0 н. азотной кислоте. Полученный раствор, содержаш;ий растворенный металлический висмут, отфильтровывают через фильтробумажную массу, осадок промывают 0,1 н. раствором азотной кислоты и растворяют в

50 мл азотной кислоты, разбавленной в соотношении 1 : 1. Кипятят 30 мин, добавляя при этом азотную кислоту. Затем фильтруют, фильтробумажную массу промывают водой, при этом в раствор переходит сульфид вис

мута. В полученных растворах висмут определяют трилонометрическим, или дитизоновым, или йодидным методами.

Предмет изобретения

20

I. Способ фазового определения висмута путем последовательного растворения и определения висмута в выделенных фазах одним из известных методов, отличающийся тем,

что, с целью раздельного определения окисленных соединений висмута, металлического висмута и сульфида, растворяют сначала окисленные соединения висмута в солянокислом растворе фенилуксусной кислоты, затем творе нитрата серебра и оставшийся при этом в осадке сульфид в азотной кислоте. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют для растворения раствор З.о/о-ной фенилуксусной кислоты в О 4 н соляной кислоте, затем ОД н. раствор нитрата серебра в 1,0 н. азотной кислоте и азотную кислоту разбавленную в соотношении 1:1