СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФЕКОВОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1968 года по МПК C07C63/333 C07C51/285 

Известен способ получения дифеновой кислоты окислением фенантрсна перуксуснон кислотой с выходом 65-7oVo при длительности процесса 2- -6 час.

Недостатком способа является нс1высокий выход целевого продукта, значительная длительность нроцесса, а также большой расход перуксусной кислоты.

Для устранения этих недостатков предложено окисление фенантрена вести в-присутствии катализатора гексаметафосфата натрия или ниросульфата калия или их смеси.

Концентрация перуксусной кислоты составляет 12-40Vo; процесс длится 2,5 час при использовании 12% кислоты и 15 мин в случае использования 40% кислоты. Наилучшие результаты дает употребление смеси катализаторов в количестве 0,02э/о (.аРОз)с и 0,02J/o KvSoO7 по отношению к реакционному раствору.

Пример 1. 100 г фенантрена, 0,05 г гексаметафосфата натрия, 0,05 г ниросульфата калия и 2000 мл 12,5%-ной перуксусной кислоты нагревают в течение 2,5 час при температуре 85-95С. После окончания реакции

уксусную кислоту отгоняют под вакуумом. Остаток представляет собой ЭЗ о-ную дифеновую кислоту. Для очистки ее растворяют в вoднo l растворе соды, отфильтровывают смолистые примеси и из фильтрата после подкислсния выделяют дифеновую кислоту с т. пл. 227- 229°С. Выход .

Пример 2. 100 г фенантрена, 0.015 г гексаметафосфата натрия, 0,015 г пиросульфата калия н 500 мл 40-/о-ной перуксусной кнслоты нагревают при температуре в течение 15 мин. Выделение полученной дифеновой киелоты осуш,ествляют аналогично описанному в примере 1. Выход дифеновой кислоты 85%.

Предмет и з о б р е т е н ii я

Способ пол}чения дифеновой к :слоты окислением фенантрена 12-40/о перуксусной к.ислотсй, отлича1О1цпйся тем, что, с целью увеЛ11чения выхода конечного иродукга, сокращения Бремени процесса и расхода перуксусной кислоты, Процесс ведут в присутствии катализаторов гексаметафосфата натрия и пиросульфата калия или их смеси.