СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФЕНОВОЙ КИСЛОТЫ И ФЕНАНТРЕНХИНОНА Советский патент 1968 года по МПК C07C63/333 C07C50/16 

Пзвестен способ получения дифеновой кислоты озонирования фенантрена. Процесс ведется в две стадии при низких температурах (60-70°С). Выход дифеновой кислоты не превышает 50%.

С целью более полного использования фенантрена и повышения выхода дифеновой кислоты, предложен способ окисления фенантрена кислородом, содержащим 3-5я/о 03oi;a. Процесс ведется в одну стадию при 75-95°С в течение 7-10 час.

В качестве катализатора используют соли кобальта. Выход дифеновой кислоты 55-60%, фенантренхинона 20-30%. Разделение конечных продуктов не вызывает затруднений.

Пример. 5 г фенантрена и 0,5 г ацетата кобальта растворяют в 50 мл 98%-ной }ксусной кислоты и загружают в прибор для окисления, снабженный внизу пористой пластинкой для распределения кислорода. Температуру окисления поддерживают в пределах 89- 91°С с помошью термостатированной глицериновой бани. В реактор подают кислород со скоростью 6 л/час. Кислород проходит через озонатор, который обеспечивает концентрацию озона в пределах 4,5-5%. Продолжительность окисления 9 час. Окисленный раствор переносят в колбу для отгонки под .мом, где при 40-45°С и остаточном давлении 35- 40 мм рт. ст. отгоняют растворитель. Остаток

после перегонки обрабатывают водной ш,елочью, в которой растворяется дпфеповая кислота. При подкислении щелочного раствора выделяется дифеновая кислота, содержащая до 95% целевого продукта. Очистку ее осуществляют перекристаллизацией из уксусной кислоты в отношении : 5 или растворением в соде с последующим осаждением кислотой.

Получают продукт с т. пл. 226-228°С; выход , считая на фенантрен. Остаток после обработки продукта реакции щелочью представляют собою 75-80%-ный фенантренхинон, содерл-сащий в качестве примесей гидроокись кобальта и смолистые вещества. Для удаления кобальта осадок обрабатывают 10%-ной соляной кислотой, после чего фенантренхинон перекристаллизовывают из спирта, ацетона или бензина. Получают продукт с т. пл. 209-210°С: выход 29%, считая нафенантрен.

Предмет изобретения

Способ получения дифеновой кислоты и фенантренхинона озонолизом фенантрена в растворителе, отличающийся , что, с целью повышения выхода дифеновой кислоты и более полного использования исходного сырья, процесс ведут при температуре 75-95°С в одну стадию, используя в качестве катализатора со.ти кобальта.