Настоящее изобретение касается получения эфиров быс-(а-окси-р,р,р-трихлорэтил) -фосфнновых кислот общей формулы
о ш
(CCisCH)
он
где R - алкил.
Полученные соединения могут быть применены в качестве инсектицидов.
Способ заключается, в том, что алкилгипофосфиты подвергают взаимодействию с хлоралем, желательно, в среде инертного растворителя, например, петролейного эфира, при температуре 50-80°С.
Пример 1. К раствору 29,5 г (0,2 моль) хлораля в петролейном эфире прибавляют по каплям 12,2 г (0,1 моль) бутилгипофосфита при охлаждении. Дозировку регулируют таким образом, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше 50-60°С. После окончания реакции выпадает белый осадок, который отделяют. Перекристаллизацией из смеси этиловый спирт-ацетон получают 29,2 г (70%) бутилового эфира быс-(а-окси-р,р,ртрихлорэтил)-фосфиновой кислоты с т. пл. 173-174°С.
Найдено, %: Р 7,30; С 22,80; Н 3,30; С1 51,60.
CgHiaPOiCle.
Вычислено, %: Р 7,43; С 23,02; Н 3,11; С1 51,08.
Аналогичным способом получены: Метиловый эфир б«с-(а-окси-р,р,р-трихлорэтил)-фосфиновой кислоты с т. пл. 180- 181 °С. Выход 60%.
Найдено, о/о: Р 8,26; С1 56,8.
.
Вычислено, %: Р 8,19; С1 56,68.
Этиловый эфир быс-(а-окси-р,р,р-трихлорэтил)-фосфиновой кислоты с т. пл. 177- 178°С. Выход 750/0.
Найдено, %: Р 7,91.
CeHsPOiCle.
Вычислено, о/о: Р 7,96.
Пропиловый эфи-р бис-(а-окси-р,р,р-трихлорэтил)-фосфиновой кислоты с т. пл. 175- 176°С. Выход 70%.
Найдено, в/о: Р 8,02; С1 52,80.
CvHiiPOiCle.
Вычислено, %: Р 7,69; С1 52,85.
Гексиловый эфир бис- (а-окси-р,р,р-трихлорэтил)-фосфиновой кислоты с т. пл. 166-167°С. Выход 554/0. Пример 2. К 29,5 г (0,2 моль хлораля прибавляют по каплям 19,2 г (0,1 моль ионилгипофосфита при охлаждении. Дозировку регулируют таким образом, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше5 70-80°С. Выпавший осадок отделяют. Перекристаллизацией из смеси этиловый спирт- бензол получают 17 г (35%) нонилового эфира б«с-(а-окси-р,р,р-трихлорэтил)-фосфиново11 кислоты с т. пл. 152-153°С.10 Найдено, %: Р 6,19; С1 43,58. С1зН2зРО4С1в. Вычислено, %: Р 6,37; С1 43,75. 4 Предмет изобретения 1. Способ получеиия эфиров быс-(а-окси-р,р, р-трихлорэтил)-фосфиновых кислот, отличающийся тем, что алкилгипофосфиты подвергают взаимодействию с хлоралем. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в среде инертного растворителя, например, петролейного эфира. 3. Способ по пп. I, 2, отличающийся тем. что процесс ведут при температуре 50-80°С
