СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕСЦВЕТНЫХ ЭПОКСИДНЫХ СМОЛ Советский патент 1968 года по МПК C08G59/04 

Известен способ получения бесцветных эпоксидных смол, осуществляемый в атмосфере азота.

Предложен способ получения бесцветных прозрачных смол.

В раствор диана в эпихлоргидрине вводят постепенно при температуре не выше 60°С в течение 6-7 час водный раствор щелочи, после чего продолжают конденсацию при температуре не Еыще 65°С. После нейтрализации щелочного смоляного раствора соляной кислотой выделенную смолу промывают водноацетоновым раствором при температуре 20-25С и сущат при температуре не выще 80°С под вакуумом 700-720 мл1 рт. ст. Получают смолу с оптической плотностью 0,01-0,02 п коэффициентом преломления 1,565-1,570.

Для получения прозрачной отвержденной смолы в нагретую до 40°С эпоксидную смолу вводят при перемещивании раствор полиалюмофенилсилоксана (ПАФС) в толуоле и смесь нагревают в течение 30 мин при непрерывном перемеп1ивании. Применяются растворы ПАФС различной концентрации (10-70%), наилучшие результаты дает введение 5-10%ного ПАФС.

Соотношение между эпоксидной смолой и ПАФС может быть от 97 : 3 до 50 : 50.

Прозрачные эпоксидные смолы используются для изготовления слоистых пластиков, компаундов клеев и др. целей.

Пример. 175 г диана с оптической плотностью 0,03 растворяют при температуре 56- 58°С в 162 г эпихлоргидрина в аппарате с мешалкой, обратным холодильником, термомегром и барбатером для азота. В течение 6- 7 час дозируют в аппарат при температуре

56-58°С 20%-ный раствор едкого натра.

По окончании дозировки щелочи дают выдержку при той же температуре, не прекращая подачи азота.

После выдержки реакционную массу охлаждают до 20-25°С и к массе добавляют 310 мл ацетона и 96 мл воды, перемешивают в течение 30 мин, после чего дают массе часовой отстой и сливают водный слой.

В аппарат дополнительно заливают 130 мл

ацетона и 134 мл воды, перемешивают 15 мин и нейтрализуют остатки щелочи углекислым газом до нейтральной реакции, носле отстоя ацетоновый раствор смолы отделяют и сущат при температуре 80°С под вакуумом 700-

720 мм рт. ст.

Предмет изобретения 3 пенного введения в реакционную смесь при нагревании водного раствора ш,елочи, конденсации, нейтрализации, промывки и сушки смолы под вакуумом, отличающийся тем, что, с целью получения прозрачных смол, водный5 раствор щелочи вводят при температуре не 4 выше 60°С, конденсацию ведут при те.мпературе не выше 65°С, смолу иромывают водноацетоновым раствором при температуре 20- 25°С, сушат при температуре не выше 80С под вакуумом 700-720 мм рт. ст. и нейтрализацию смолы осуществляют после промывки.