СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВ Советский патент 1968 года по МПК C07F9/142 

Изобретение относится к области получения эфиров кислот фосфора, которые применяются как промежуточные продукты для приготовления агентов, придающих огнестойкость, инсектицидов, антиоксидантов и других.

Известны различные способы получения диалкиловых эфиров фосфористой кислоты, например, взаимодействием треххлористого фосфора с соответствующим спиртом в присутствии инертного органического охладителя.

С целью упрощения процесса предложен способ получения диалкиловых эфиров фосфористой кислоты, содержащих 1-4 атома углерода в углеводородном радикале, заключающийся в том, что треххлористый фосфор подвергают взаимодействию с соответствующим спиртом, предварительно насыщенным хлориС7ЫМ водородом в количестве, равном выделяемому во время реакции.

Пример 1. Диметиловый эфир фосфористой кислоты.

В термосифонный реактор подавалось 25 ч. в час (0,18 моль) треххлористого фосфора и 17,5 ч. в час (0,54 моль) метанола, насыщенного хлористым водородом. Температура реакции поддерживалась около 15°С путем охлаждения водой, и среднее время пребывания в реакторе было приблизительно 30 мин. Выделявшийся хлористый водород пропускался в

абсорбер, и продуктам реакции давали возможность переливаться во фракционирующую колонну, в которой в качестве флегмы применялся гексан для отделения низкокипящих летучих частей от диметилфосфита.

Сырой продукт из низа колонны, проходящий через рибойлер, отделялся от гексана в декантаторе и подвергался периодической дистилляции, которая давала 16,1 ч. в час (0,15 моль) диметилфосфита со средним выходом в 81,5%, считая на треххлористый фосфор.

Пример 2. Диэтиловый эфир фосфористой кислоты.

В термосифонный реактор подавалось 5,6 ч. в нас (0,04 моль) этанола, насыщенного хлористым водородом. Температура реакции поддерживалась от 19 до 43°С без какого-либо охлаждения, и среднее время пребываиия в реакторе было приблизительно один час. Выделявщийся хлористый водород пропускался в абсорбер, и продуктам реакции давали переливаться во фракционирующую колонну, в которой в качестве флегмы применялся гексан для отделения низкокипящих летучих частей от днэтилфосфита. Этот сырой продукт из ииза колонны проходил через рибойлер и отделялся от гексана в декантаторе и подвергался периодической дистилляции, давая 5,6 ч. в час (0,039 моль) диэтилфосфита со средним выхо3дом 97,6%, считая на треххлористый фосфор, 99,8э/о-ной чистоты. ,i. ПредметЧ13об р етен и я Способ получения диалкиловых эфиров фосфористой кислоты, содержащих 1-4 атома уг4. лерода в углеводородном радикале, взаимодействием треххлористого фосфора с соответствующим спиртом, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, перед началом 5реакции спирт насыщают хлористым водородом в количестве, равном выделяемому во время реакции.