СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛАЛЮМИНИЙГИДРИДОВ Советский патент 1968 года по МПК C07F5/06 

Известен способ получения диалкилалюминийгидридов вза имодействием активированного алюминия ic водородом и триалкилалюминием под давлением от 5 до. 100 атм.

Для интенсификации процесса предложен способ получения диалкилалюминийгидридов, заключающийся в том, что активированный алюминий подвергают взаимодействию с триалкилалюминием и вoдQpoдoм лод давлен.ием 1 -10 атм в присутствии окиси алюминия, или ОКиси магния, или двуокиси кремния, или алюмосиликагеля.

Пример 1. 50 г активированного алюминия, 4,5 г AlzO-i И 634 г т.риизобутилалюминия помещают во В1ращающийся автоклав периодического действия в атмосферу азота. Содержимое автоклава «агревают до 100°С. Затем в автоклав вводят стехиометрическос количество -водорода (около 55 л) так, чтобы давление в автоклаве не превышало 10 атм. По истечении 6 час водород кол:ичественно реагирует с триизобутилалюминием, образуется гидрид диизобутилалюминия.

Пример 2. 2,5 г AUOg, 28 г алЕоминия, 114 г триэт илалюминия и водо:род, создавая давление до 10 атм, вводят во вращающийся автоклав периодического действия. Температуру автоклава иодде|рживают в интервале 125-135°С. В процессе реакции водород добавляют с тем, чтобы давление держалось в

пределах 8-10 атм. По-истечении 3,5 час давление водорода стабилизируется, и реакция заканчивается. Получают при этом 128 г гидрида диэтилалюминия.

П|ример 3. 50 г активированного алюминия, 4 г окиси магния и 270 г триизобутилалюмииия помещают в автоклав, нагревают до 115-120 С и вводят водород ,с тем, чтобы создать давленп-е в S атм. В процессе реакции давление падает. Периодически его повыщают введением свежих порций водорода. После того как прореагирует необходимое количество водорода, давлеяИе в автоклаве после охлаждения 2 атм. Дл.ительность реакцш1 6 час. Выход гидрида диизобутилалюминия 74%.

Пример 4. 108 г активированного алюминия, 9 г обожженного алюмосиликагеля, 670 г триизобутилалюминия и водород до 10 атм вводят во вращающийся автоклав, котарый нагревают до . После того как давление падает, добавляют водород так, чтобы давление не превыщало начальное. По истечении 6 час падение давления в автоклаве прекращается, и после охлаждения составляет 4,5 атм. Получаю: гидрид диизобутилалюми ния с выходом 95-/о по гидриду Т|риизобутилалюМИНия. Пример 5. Во вращающийся автоклав 3 изобутилалюминия и водорода при нормальНЮМ давлении. Затем нагр евают до темпе1р:атуры 100-110°С и вводят пфиодически водород, ПОДД|ерЖ|Ивая пе|рвоначальн:ые условия реакции. По дрошествии 11 час автоклав ох-5 лаждают, чтобы проверить, при каком давлении реагирует водород, и устанавливают, что в автоклаве противодавление 300 мм рт. ст. Для окончания реакции проце:сс дродолжают в тех же условиях в несколькихЮ часов до получания продукта, .соде;ржащего более 90% гидрида диизобутилалюминия. ТаКИМ образом получают 193 г гидрида дииао4бути-лалюмимия со стехиометрическим кол.ичеством водорода , введенного в реакцию, Предмет изобретения Способ получения диалкилалюминийгидридов взаимодействием активирова.нного алюминия с водородом ,и три ал кил алюминием. отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса, последний ведут в П)рисутствии окиси алюминия или двуокиси кремния, или окиси магния, или алюмосиликагеля под давлением от 1 до 10 атм.