СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОНИЛГАЛОИДНЫХ СОЕДИНЕНИЙ ДВУХВАЛЕНТНОГО ПАЛЛАДИЯ Советский патент 1968 года по МПК C01G55/00 

Р1зОбретение относится к способам получения карбонилгалоидных соединений двухвалентного палладия, например его карбонилхлорида или карбонилбромида, и может быть использовано в препаративной химии.

Пзвестен способ получения карбонилгало ндных соединений двухвалентного палладия, в частности дипалладийдикарбонилхлорида, путем обрабогки раствора или суспензии продуктов присоединения хлорида двухвалентного палладия к ненасыщенным органическим соединениям в органическом растворителе газообразной окисью углерода при комнатной температуре. По окончании процесса продукт реакции отделяют от раствора, промывают органическим растворителем и затем сушат при комнатной температуре под вакуумом. Конечный продукт .представляет собой устойчивый диналладийдикарбонилхлорид определенного состава с выходом до 90-/оПедостатками этого способа являются сложность процесса, обусловливаемая длительней и трудоемкой операцией приготовления исходных Соединений налладия, а также невысокий выход конечного нродукта.

Целью изобретения является устранение указанных недостагков.

хлориды или оромнды, и процесс ведут в присутствии 0,1-2,5 об. % воды.

Согласно изобретению с целью .получения карбоннлбромида палладия в виде раствора целесообразно вести процесс в присутствии добавок бромистоводородной кислоты или ее солей, взятых в кол ;честве 0,01-0,05 мо.гь/л.

В результате получают продукты постоянного состава с высоким выходом при одновремеш-юм упрощении пооцссса.

Пример 1. 1 г PdCb вводят в 30 мл смеси водадиоксан (0,5 об. Vo ПоО) и встряхивают смесь при комнатной температуре в атмосфере окиси углерода до прекращения поглощения газа.

Полученные кр сталлы темно-вишневого цвета отф :льтровывают и промывают эфиром, после чего в эксикаторе. Конечный продукт .представляет собой карбонилхлорид двухвалентного палладия состава PdCbCO. Выход продукта количественный.

П р и м ер 2. К 0.5 с; PdHro в 30 м.г смеси вода-дноксан (.lioO) добавляют каплю ПВг (или несколько кристаллов КВг) и встряхивают при комнатной температуре в атмосфере окнсн углерода до прекращения поглощения газа. Получают раствор карбоннлбромида двухвалетного палладия (PdBr2CO) ярко-желтого цвета, который хранят без доступа паоов воды.

Предмет изобретения

1. Способ Получения карбонилгалоидных соединений двухвалентного палладия, например его карбонилхлорида или карбонилбромида, путем обработки раствора или суснензии соединений двухвалентного палладия в органическом растворителе, например диоксане, газообразной окисью углерода с последующим отделением продукта реакции от раствора, его промывкой органическим растворителем и сушкой, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода конечного продукта, в качестве соединений палладия используют его простые или комплексные галоиды, например хлориды или бромиды, и процесс ведут в лрисутствии добавок воды, взятой в количестве 0,1-2,5 об. о/о2. Способ по п. 1, отличаюш,ийся тем, что с

целью получения карбонилбромида палладия

в виде раствора, процесс ведут в присутствии

добавок бромистоводородной кислоты или ее

солей, взятых в количестве 0,01-0,05 моль/л.