Настоящее изобретение относится к способу получения производных тримера фосфонитрилхлорида, содержащих один: остаток морфолина и от трех до пяти этилениминных циклов общей формулы N,PaCl5-nlN о)( ) 46 э п I - 1у где л - 3, 4, 5. Полученные соединения могут быть использованы в качестве б.иологически активных веществ. Способ состоит в том, что мономорфолилпеитахлортр.ифосфонитрил подвергают взаимодействию с избытком этиленимина в среде инетрного растворителя, например бенвола. Пример 1. Получение мономорфолилтрнэтилен.иминодихлортрифосфоиитрлла. К раствору 10 г мономорфол.илпеитахлортрифосфонитрила в 200 мл безводного бензола при 10-15°С прибавляют раствор 5 мл этиленимина в 50 мл бензола. После перемешивания в течение 1,5 час при комнатной темиературе реакционную массу оставляют стоять до следующего дня, затем фильтруют, фильтрат упаривают в вакууме, оставшуюся лолукр.исталлическую массу (11,7 г) обрабатывают бензололг. Выделяют 4 г кристаллов, которые после перекристаллизации имеют т. пл. 143,5-144°С. Найдено, %: С 28,52; Н 4,98; С1 17,06; N 23,87. СюНгоСЬМтОРз. Вычислено, %; С 28,73; Н 4,82; С1 16,96; N 23,45. Пример 2. Получение мономорфолилтетраэтилениминохлортрифосфонитрила. К раствору 59,75 г (0,15 моль мономорфолил-иентахлортрифосфоиитр,ила в 600 мл безводного бензола при иеремешиванли при 19- 20°С прибавляют раствор 32,5 мл этиленимина в 30 мл безводного бензола. После внесения этиленимина перемешивание продолжают еще 3 час при комнатной температуре. На следующий день бензольный раствор декантируют с осадка хлоргидрата этиленимип1а и к нему в тех же условиях приливают раствор 32,5 мл этиленимина в 30 мл безводного бензола. Через 3-4 час перемешивания бензольный раствор декантируют с осадка хлоргидрата этилеиимина и оставляют стоять на 1 - 2 суток. Бензольный раствор декантируют с осадка, бензол упаривают в вакууме до объема около 100 мл. кристаллы отфильтровывают и перекристаллизовывают из этилацетата. Оставшийся после декантации бен13ола осадок обрабатывают теплым хлороформом, хлороформныа раствор фильтруют, хлороформ упаривают досуха. Полученные кристаллы присоединяют к выделенным из бензола и все количество вещества перекристаллизовывают из этилацетата. Получают 33,5 г (53%) мономорфолил - тетраэтилениминохлортрифосфоиитрила с т. пл. 170-171°С (капилляр опускают в прибор, нагретый до 168°С).
Найдено, % : С 34,22; Н 5,88; С1 8,07; N 26,70; Р 21,84.
4
Вычислено, %:
Н 5,70; С1 8,35; С 33,93; N 26,38; Р 21,88.
Предмет изобретения
Сиособ получения морфолил-этилениминюзамещепных тр.имера фосфонитрилхлорида, отличающийся тем, что мономорфолил-пентахлортрифосфонитрил подвергают взаимодействию с избытком этиленимина в среде инертного растворителя, например бензола.
