СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРОТРИАЛКИЛ(АРИЛ)ОЛОВА Советский патент 1968 года по МПК C07F7/22 

Изобретение относится к области .получения оловооргаиических соединений, содержащих нитрогруппу, которые могут найти применение в сельском хозяйстве.

Предлагаемый способ получения нитрот|риалкил(арил)-олова заключается во взаимодействии триалкил (арил) оловогалогенидов с нитритами щелочных Металлов. Процесс ведут при умеренном «агревании (50-80°С) в среде полярных органических растворителей.

Пример 1. Нит.ротрибутилолово.

Смесь 0,05 г-моль трибутилоловохлорида и 0,1 г моль нитрита натрия в 30 мл ацетона, содержащего 1 мл воды, нагревают nipH перемешивании и 50-55°С 4 час. Затем отгоняют ацетон, остаток экстрагируют 80 мл бензола, промывают водой, бензол отгоняют в вакууме и получают продукт с выходом 91,1%, df 1,2178 и По 1,4839. Вещество перегоняется в вакууме с частичным разложением, т. кип. 100-101°С/0,1 мм, df 1,2178, По 1,4930, MR о 79,90, выч. 79,86.

CiaHsyNOaSn.

Найдено, %: N 4,09; Sn 34,90.

Вычислено, %: N 4,21; Sn 35,83.

Пример 2. Нитрот.рифенилолово.

Этот продукт получают в условияХ примера 1 из 0,05 г моль трифенилоловохлорида и 0,075 г моль нитрита натрия. После отгонки бензола при стоянии продукт закристаллизовывается. Выход его 97%, т. пл. 86-90°С. Вещество растворяется во всех органических растворителях, кристаллизуется из эфира с т. пл. 92-93°С.

Ci8Hi5NO.,Sn. ,

Найдено. %: N 3,90; Sn 29,09.

Вычислено, %: N 3,54; Sn 30,00.

Предмет изобретения

1. Способ получения нитротриалкил(арил)олова, отличающийся тем, что триалкил(арил)оловогалогенид подвергают взаимодействию с нитритом щелочного металла при умеренном нагревании в среде полярного органического растворителя.

25

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут при 50-80°(j.