СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОФУНКЦИОНАЛЬНЫХ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХ ДИИЗОЦИАНАТОВ Советский патент 1968 года по МПК C07F7/10 

Изобретение относится К области получения кремнийорганических диизоцианатов, которые могут быть использованы в качестве мономеров для получения полиуретанов, полимочевин и полиамидов, содержащих кремНИИ, а также для получения полисилоксановых полимеров, содержащих NCO-группы.

Предлагаемый способ получения карбофункциональных кремнийорганических диизоцианатов заключается в том, что бисгалоидпроизводные силоксанов подвергают взаимодействию с циановокислым калием в присутствии тетраэтиламмониййодида в диметилформамиде при 145-150°С в течение 7- 8 мин. Выход целевого продукта 30-50%.

Пример 1. Синтез 1,3-бис(метилэтилу-изоцианатопропил)дисилоксана.

В реактор с мещалко-й, термометром, обратным холодильником и трубкой для подачи сухого аргона помещают 7 г (0,022 г-моль) 1,3-бИС(-метилэтил-у - хлорпропил)дисилоксана, 7,2 г (0,088 г моль) циановокислого калия, 0,072 г (C2H5)4NI (1% от веса KOCN) и 30 мл диметилформамида. Смесь нагревают при 145°С в течение 8 мин и быстро охлаждают. Выпавший в осадок хлористый калий отфильтровывают, а фильтрат перегоняют в

вакууме. Получают 2,6 г (37% с т.кип. 112-115°С/0,06 лаг. По

20 dl° 0,9928.

Cl4H2sN2OaSi2.

Найдено, %.: С 52,06; 52,51; П 8.68; 8,45; N 8,84; 8,91; Si 15,75; 15,51; MRo 89,71.

Вычислено, %: С 51,21; Н 8,53; Si 17,07; MRo 89,25.

При этом получают также 1,8 г (25%) олигомерпого соединения брутто-формулы Ci.,H2oN40Si2 с мол. в. 2300.

Найдено, %: С 52,15; 52,19; Н 8,03; 8,30; N 18,23; 18,39; Si 16,15; 17,00; NCO 3,6.

П ример 2. Взаимодействие 1,3-бис(метилэтил- -изоцианатопропил) дисилоксаиа с дибутиламином.

0,31 г (0,0009 г моль) диизоцианата и 0,46 г (0,0036 г-моль) дибутиламина в 6 мл абсолютного бензола кипятят 6 час. Бензол отгоняют в вакууме 15-20 мм, а .избыточный дибутиламин - в вакууме 5 мм. Оставшуюся бесцветную вязкую массу очищают высаждением петролейным эфиром из бензольного раствора. Получают 0,5 г (89%) продукта с По 1,4749.

221704 34

Найдено, %: С 61,40 61,50 Н 11,40; 11,30;личающийся тем, что бисгалоидпроизводные

N 8,83; 8,95; Si 9,40; 9,25.силоксанов подвергают взаимодействию с

Вычислено, %: С 61,40; Н 11,20; N 9,52;циановокислым калием в присутствии тетраSi 9,52. jэтиламмониййодида в диметилформамиде

„ 5 при нагревавии.

Предмет изооретения

1. Способ получения карбофункциональ-2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что

ных кремиийорганически.х диизоцианатов, от-процесс ведут при 145-150°С.