СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИАМИНОТРИЭТИЛАМИНА Советский патент 1968 года по МПК C07C211/14 C07C209/08 

Известен способ получения триаминотриэтиламина («трена) взаимодействием фталимида калия с дибромэтаиом по Габриэлю, с последующим аминированием продукта конденсации и омылением трифталильного производ1ГОГО.

Для упрощения процесса предложен способ получения триамииотриэтиламина, заключающийся в том, что дигалоидэтан конденсируют с фталимидом калия в присутствии полярных растворителей, например диметилформамида, при температуре 80-90°С и полученный продукт аминируют в присутствии йодистого калия и каталитических количеств йода.

Пример 1. 87 г (0,47 моль) фталимида калия, 40 мл (0,47 моль) дибромэтаиа, 100 мл диметилформамида нагревают с мешалкой и обратным холодильником на водяной бане до тех пор, пока в колбе не возникает экзотермическая реакция (80-90°С). После охлаждения реакционной смеси до комнатной температуры добавляют 400 мл четыреххлористого углерода и выливают в 1200 мл воды. Органический слой отделяют от водного, промывают 200 мл 0,1 Н. NaOH, 200 мл воды, после чего упаривают в вакууме. Получают 105,5 г (88%) белого кристаллического продукта с т. пл. 82-83°С.

диметилформамида нагревают на водяной бане до тех пор, пока в колбе не начинается экзотермическая реакция (80-90С). Последующую обработку реакционной массы и выделение хлорэтилфталимида проводят в условиях примера 1. Получают 69 г (70%) белого кристаллического вещества с т. пл. 77°С.

П р и м е р 3. 50 г (0,24 моль) хлорэтилфталимида нагревают при температуре бани 140- 150°С и медленном пропускании тока сухого аммиака в присутствии 2 г (4%) йодистого калия и небольшого кристаллика йода в течение 6 час. Не успевший охладиться продукт реакции трижды экстрагируют по 30 мл 97%ного этилового спирта. Получают 17 г (40%) белого порошкообразного продукта с т. пл. 187°С.

Последующий гидролиз продукта аминирования проводят известным способом.

Предмет изобретения

Способ получения триаминотриэтиламина конденсацией дигалоидэтана с фталимидом калия в присутствии растворителя при нагревании с последующим аминированием продукта реакции, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве растворителя используют полярные растворители, например диметилформамид, и процесс проводят при 34

температуре 80-90°С с последующим амини- йодистого калия и каталитических количеств рованием продукта реакции в присутствии йода.

222395