Известен способ удаления остатков комплексного металлоорганического катализатора из углеводородных растворов стереорегулярных синтетических каучуков путем обработки раствора непосредственно после окончания процесса полимеризации небольшим количеством одноатомного алифатического спирта с последующей промывкой обработанного раствора водой.
Предложенный способ, предусматривающий введение в спирт, применяемый для обработки раствора каучука, веществ, образующих комплексные соединения с металлами катализатора, позволяет значительно увеличить степень удаления остатков катализатора, т.е. в конечном итоге получить почти беззольный каучук (содержание золы 0,05-0,07 вес. % вместо 0,2-0,35 вес. % для известных каучуков).
В качестве комплексообразующих агентов применяют многоатомные спирты, например глицерин, или многоосновные оксикислоты, например лимонную кислоту, в количестве, соответствующем их 5-30%-ному спиртовому раствору.
Пример 1. В автоклав емкостью 6 л загружают 5 л изопентана и 550 г изопрена. Катализатор готовят смешением 9,35 г 100% TiCl4 и 17,2 мл (i=C4H9)3Al с концентрацией 0,565 г/мл. Полимеризацию проводят в течение 2 час. По окончании полимеризации 1 л полимеризата передают в дозер, снабженный интенсивным перемешивающим устройством. В полимеризат вводят 3 г лимонной кислоты, растворенной в 5-10 мл этилового спирта. После получасового перемешивания экстрагируют остатки разрушенного катализатора водой. Отмывную воду сливают, а полимеризат заправляют антиоксидантом и подают на дегазацию.
Ниже приведены физико-механические показатели каучука, полученного с использованием лимонной кислоты, в зависимости от температуры:
В табл. 1 дано качество каучука, полученного с использованием лимонной кислоты.
Пример 2. Полимеризат в условиях, аналогичных примеру 1, вводят в дозер с мешалкой, затем в него добавляют 3 г глицерина в растворе 5-10 мл этилового спирта и после
перемешивания экстрагируют водой. Отмытый полимер заправляют антиоксидантом и подают на дегазацию.
В табл. 2 приведена характеристика полученного полимера.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ дезактивации катализатора типа циглера-натта | 1973 |
|
SU430582A1 |
КАТАЛИЗАТОРЫ ЭТЕРИФИКАЦИИ | 1998 |
|
RU2181307C2 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТЕРЕОРЕГУЛЯРНОГО ЦИС-1,4-ПОЛИБУТАДИЕНА | 1993 |
|
RU2105774C1 |
СОДЕРЖАЩАЯ ГИПС КОМПОЗИЦИЯ | 1996 |
|
RU2246460C2 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНОГО ЭФИРА РЕАКЦИЕЙ ЭТЕРИФИКАЦИИ | 1997 |
|
RU2178783C2 |
СПОСОБ ОЧИСТКИ ПОЛИОЛЕФИНОВ | 1973 |
|
SU382290A1 |
Состав для очистки поверхностей оборудования от отложений различной природы | 2021 |
|
RU2774886C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИНДИОТАКТИЧЕСКОГО 1,2-ПОЛИБУТАДИЕНА | 2000 |
|
RU2177008C2 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УДАРОПРОЧНОГО ПОЛИМЕТИЛМЕТАКРИЛАТА | 1971 |
|
SU318591A1 |
СПОСОБ ОЧИСТКИ ГАЗОВЫХ ПОТОКОВ ОТ СЕРОВОДОРОДА | 2009 |
|
RU2398735C1 |
1. Способ удаления остатков комплексных металлоорганических катализаторов из углеводородных растворов стереорегулярных синтетических каучуков путем обработки раствора непосредственно после окончания процесса полимеризации небольшим количеством одноатомного алифатического спирта с последующей промывкой обработанного раствора водой, отличающийся тем, что, с целью более полного удаления остатков катализатора, в спирт вводят вещества, образующие комплексные соединения с металлами катализатора.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве комплексообразующих веществ применяют многоатомные спирты, например глицерин, или многоосновные оксикислоты, например лимонную кислоту.
3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что комплексообразующие вещества применяют в количестве, соответствующем их 5-30%-ному спиртовому раствору.
Авторы
Даты
1969-01-02—Публикация
1966-04-18—Подача