Предлагаемый способ получения 1-изопропиламино-2-окси-3-[о-(алкенокси)-фенокси]-пропанов общей формулы
где R′ - алкилен; R - ненасыщенный алифатический углеводородный остаток, R и R′ вместе содержат не менее 4 атомов углерода. Соединения такой формулы получают взаимодействием 3-[o-(RR′O)-фенокси]-1,2-диокси (или эпокси)пропана, где R и R′ имеют вышеуказанное значение, с изопропиламином в присутствии спирта, например этанола, при кипячении.
Полученные соединения являются новыми.
Пример. Раствор 3,7 г 3-(о-металлиоксифенокси)-1,2-эпоксипропана и 3,7 г изопропиламина в 5 мл этанола кипятят 4 час с обратным холодильником. Избыточные амин и спирт упаривают в вакууме. Остаток растворяют в 100 мл 2 н. соляной кислоты и экстрагируют диэтиловым эфиром. Солянокислый слой отделяют и подщелачивают, добавляя 10 н. едкого натрия. Выделившееся основание экстрагируют эфиром. После сушки и упаривания растворителя остается масло, которое растворяют в 10 мл абсолютного этанола. Добавляют эквивалент спиртовой соляной кислоты. После добавления эфира выпадает гидрохлорид 1-изопропиламино-2-гидрокси-3-(о-металлилоксифенокси)-пропана формулы
в кристаллах с т. пл. 89-91°С.
Исходный материал приготовляют следующим образом.
Смесь из 100 г пирокатехина, 90 г металлихлорида, 150 г поташа и 1000 мл ацетона кипятят 4 час, перемешивая. Затем твердые части отфильтровывают и фильтрат упаривают в вакууме досуха. Остаток перегоняют под разрежением водяного насоса. Причем при 114-120°С/12 мм рт.ст. переходит о-металлилоксифенол.
7,0 г металлилоксифенола, 7 г эпихлоргидрина, 7,0 г поташа и 35 мл ацетона кипятят 15 час при перемешивании. Затем отфильтровывают поташ и остаток упаривают в вакууме. Остаток растворяют в эфире и встряхивают с 2 н. едким натрием.
После сушки и выпаривания эфира остается 3-(о-металлилоксифенокси-1,2-эпоксипропан, перегоняющийся при 100-110°С/15 мм рт.ст.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения аминов, их солей, рацематов или оптически-активных антиподов | 1974 |
|
SU520037A3 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕНАСЫЩЕННЫХ АМИНОВ | 1971 |
|
SU420171A3 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ИЗОПРОПИЛАМИНА | 1966 |
|
SU223675A1 |
| Способ получения производных пиперидина или их солей | 1973 |
|
SU522796A3 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-ИЗОПРОПИЛ-АМИНО-2-ОКСИ-3- (О-АЛЛИЛОКСИФЕНОКСИ)-ПРОПАНА | 1968 |
|
SU231413A1 |
| Способ получения производных 1фенокси-3-амино-пропан-2-ола или их солей | 1974 |
|
SU549078A3 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ОКСАЗОЛИДИНОНА ИЛИ ОКСАЗОЛИДИНТИОНА | 1966 |
|
SU215826A1 |
| Способ получения производных 1-арилокси-2-окси-3-алкиленаминопропана, или их солей | 1977 |
|
SU665801A3 |
| Способ получения пирролиловых соединений или их оптически активных изомеров или рацематов или их солей | 1975 |
|
SU604485A3 |
| Способ получения производных 1-фенокси -3-аминопропан-2-ола | 1972 |
|
SU457211A3 |
Способ получения 1-изопропиламино-2-окси-3-[о-(алкенокси)-фенокси]-пропанов общей формулы
где R′-алкилен; R - ненасыщенный алифатический углеводородный остаток; R′ и R вместе содержат не менее 4 атомов углерода, отличающийся тем, что изопропиламин подвергают взаимодействию с 3-[о-(RR′O)-фенокси]-1,2-диоксипропаном или 3-[o-RR′O)-фенокси]-l,2-эпоксипропаном, где R′ и R имеют указанное выше значение.
