Изобретение относится к способу получения комплексных соединений на основе диалкилсалициловых кислот и хрома, например хромового хелата 3,5-дитретбутилсалициловой кислоты и хромового хелата 3,5-дитретоктилсалициловой кислоты. Эти соединения могут найти применение, например, в качестве антистатических добавок к топливам или катализаторов в органическом синтезе.
Предлагаемый способ получения хелатных соединений на основе диалкилсалициловых кислот и хрома заключается во взаимодействии диалкилсалициловой кислоты, которую берут в виде раствора в органическом растворителе, например в метаноле, с ацетатом хрома при температуре 60-70°С.
Выход образующихся хелатов близок к количественному.
Пример 1. В колбу с мешалкой помещают 7,5 г (0,03 моль) 3,5-дитретбутилсалициловой кислоты и растворяют ее в 20 мл метанола. Раствор нагревают до кипения (температура 60-70°С) и прибавляют 2,5 г (0,01 моль) ацетата хрома, растворенного в 50 мл метанола. Реакционную массу продолжают кипятить в течение 1 час, после чего опыт заканчивают. Из смеси отгоняют метанол, затем на кипящей водяной бане при небольшом вакууме удаляют уксусную кислоту. Остаток представляет собой хромовый хелат на основе 3,5-дитретбутилсалициловой кислоты, представляющий собой кристаллический порошок, окрашенный в темно-зеленый цвет. Выход количественный. Хромовый хелат на основе 3,5-ди-третбутилсалициловой кислоты хорошо растворяется при комнатной температуре во многих органических растворителях.
Пример 2. В колбу помещают 11,3 г (0,03 моль) 3,5-дитретоксилсалициловой кислоты (т. кип. 180-186°С при 1 мм рт.ст.) и растворяют в 30 мл метанола. Раствор нагревают до кипения и прибавляют 2,47 г. (0,01 моль) ацетата хрома в 40 мл метанола. Смесь кипятят в течение 1 час, затем отгоняют метанол, и при небольшом вакууме удаляют уксусную кислоту. Остаток представляет собой хромовый хелат 3,5-ди-третоктилсалициловой кислоты в виде темно-зеленых кристаллов с т. пл. 110°С. Выход количественный.
Физико-химические свойства полученных хелатов приведены в таблице.
Способ получения хелатных соединений на основе диалкилзамещенных салициловых кислот и хрома, отличающийся тем, что диалкилсалициловую кислоту обрабатывают ацетатом хрома при температуре 60-70°С в присутствии органического растворителя, например метанола.
Авторы
Даты
1968-12-20—Публикация
1967-05-15—Подача