Изобретение относится к области получения новых соединений, содержащих в своем составе меркаптогруппы и аминогруппы и обладающих физиологической активностью.
Предлагаемый способ получения 2,2-бис(алкилтио)-1-диалкиламинометилоксипропанов, состоит в том, что 2,2-бис(алкилтио)-пропанолы-1 обрабатывают параформом и вторичным амином. Процесс проводят при нагревании с азеотропной отгонкой воды.
Пример 1. В пол-литровую трехгорлую колбу, снабженную ловушкой Дина-Старка и обратным холодильником, загружают 41,8 г 2,2-бис(пропилтио)-пропанола-1, 7,0 г пара-форма, 14,6 г диэтиламина и 250 мл бензола. Реакционную смесь нагревают на кипящей водяной бане до отгонки 3,6 мл воды. Затем ее сушат поташом и отгоняют бензол. Целевой продукт выделяют из остатка перегонкой под пониженным давлением. Получают 44,3 г (75%) 2,2-бис(пропилтио)-1-диэтиламинометилоксипропана с т. кип. 154-155°С/3 мм рт.ст.; 1,4975; 0,9724; MPD 88,25; выч. 88,39.
Найдено, %; С 57,08; 57,05; Н 10,37; 10,36; S 21,92; 22,03; N 5,18; 5,00.
C14H31ONS2.
Вычислено, %: С 57,28; Н 10,58; S 21,85; N4,78.
Пример 2. Из 59 г 2,2-бис(к-бутилтио)-пропанола, 1,8 г параформа, 18,25 г диэтиламина в присутствии 300 мл бензола получают, как описано в примере 1, 626 г (78%) 2,2-бис(бутилтио)-1-диэтиламинометилоксипропана: т. кип. 151-152°С 0,5 мм рт.ст.; 1,4880; 0,9512; MRD 97,22; выч. 97,69.
Найдено, %: С 59,42; 59,50; Н 10,90; 10,95; S 20,13; 20,10; N 4,50; 4,47.
C16H35ONS2.
Вычислено, %: С 59,76; Н 10,97; S 19,94; N 4,36.
Пример 3. Из 47,2 г 2,2-бис(изобутилтио)-пропанола, 1,7 г параформа, 14,8 г диэтиламина в присутствии 250 мл бензола получают по примеру 152,1 г (81%) 2,2-бис(изобутил-тио)-1-диэтиламинометилоксипропана. Т. кип. 137-139°С/1 мм рт.т.; 1,4862; 0,9482; MRD 97,23; выч. 97,69.
Найдено, %: С 59,76; 59,47; Н 10,92; 10,95; 20,10; 20,22; N 4,40; 4,58.
C16H35ONS2.
Вычислено, %: С 59,76; Н 10,97; 19,94; N 4,36.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,2-БИС-(АЛКИЛТИО)-1-ТРИАЛКИЛСИЛИЛОКСИПРОПАНОВ | 1967 |
|
SU225192A1 |
Способ получения 1-(трет-амино)-3(алкилтио)-пропанолов-2 | 1972 |
|
SU446501A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,2-БИС-(АЛКТИО)-1-ПРОПАРГИЛОКСИ-ПРОПАНОВ | 1970 |
|
SU262109A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1- | 1972 |
|
SU453394A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,2-БИС-(АЛКТИО)-ПРОПАНОЛОВ-1 | 1970 |
|
SU261381A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВ БИС-(КАРБАЛКОКСИМЕТОКСИМЕТИЛ)-ФОСФИНОВОЙ КИСЛОТЫ | 1967 |
|
SU225185A1 |
БИБЛИОТЕКА } | 1970 |
|
SU287925A1 |
Способ получения 2-диэтиламинометоксиалкокси-3,4-дигидропиранов | 1973 |
|
SU458549A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,2,2-ТРИС(АЛКТИО) ПРОПАНОЛОВ | 1966 |
|
SU188963A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИНОАЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВ ФУМАРОВОЙ КИСЛОТЫ | 1965 |
|
SU225166A1 |
Способ получения 2,2-бис(алкилтио)-1-диалкиламинометилоксипропанов, отличающийся тем, что 2,2-бис(алкилтио)-пропанол-1 обрабатывают параформом и вторичным амином при нагревании с азеотропной отгонкой воды.
Авторы
Даты
1968-12-25—Публикация
1967-05-10—Подача