Предложен способ получения 1,2,2-трис (алктио) проианолов, заключающийся в том, что 2-метил-2-метилол-1,3-диоксолап .подвергают взаимодействию С меркаптанами в .присутствии кислых катализаторов при температуре 100-110 С и выделяют целевой продукт перегонкой. Способ, как и сами соединения, является новым, соединения могут найти примепение в различных областях народного хозяйства, например, как антиоксиданты, как исходные вещества для синтеза лекарственных веществ.
Пример. Смесь 11,8 г 2-метил-2-метилол1,3-диок;солана и 27 г изобутилмеркаптана в присутствии 5 капель концентрированной соляной кислоты нагревают в запаянной ампуле при температуре 100-110°С в течение 6 час. Получаемая при этом реакционная смесь представляет собой два несмещивающихся слоя. Нижний слой - этиленгликоль отделяют от продукта реакции на делительной вороике и промывают эфиром. Эфирный слой и продукт реакции объедипяют и высущивают сульфатом натрия. Эфир отгоняют. Продукт реакции разгоняют под вакуумом. При этом получают 27,95 г (90,7%) 1,2,2-трис(изобутилтио) пропана, т. кип. 141° С при 2 мм рт. ст., п1° 1,5065; df 0,9662.
Вычислено в %: С 58,44; Н 10,38; S 31,16, MR 95,233.
Кроме того, выделяют 1,8 г 2,2-бис(изобутилтио)пропанола-1, т. кип. 124-125° С при
2 мм рт. ст.; 1,5028; df 0,9849. Пепрореагировавший меркаптан улавливают в ловущке, охлажденной до -60° С.
Таким способом получают следующие соединения:
1)1,2,2-трис(бутилтио) пропан, выход 75%. т. кип. 159,5-160° С при 2 мм рт. ст.; 1,5118; df 0,9708.
Найдено в %: С 58,58, 58,65; Н 10,46, 10,60; S 31,01, 30,80, MR 95,16.
Вычислено в %: С 58,44; Н 10,38; S 31,16, MR 95,233.
2)1,2,2-трис (пропилтио) пропан, выход 80%, т. кип. 142-144° С при 2 мм рт. ст. 1,5208; d. 0,9935.
Найдено в %: С 53,84, 53,89; Н 9,78, 9,92; S 35,80, 35,81; MR 81,49.
Вычислеио в %: С 54,13; Н 9,77; S 36,09, MR 81,379. 3 Предмет изобретения Способ получения 1,2,2-трис(алктио)пропаНОЛОВ, отличающийся тем, что 2-метил-2-мети4лол-1,3-диоксолан подвергают взаимодействию с меркаптанами в присутствии кислых катализаторов при температуре 100 -110°С и выделяют целевой продукт перегонкой.
Даты
1966-01-01—Публикация