Изобретение относится к способу получения 2,2-бис-(алкилтио)-1-триалкилсилилоксипропанов общей формулы R3SiOCH2C(CH3)(SR′)2, где R и R′ - алкил.
Предлагаемый способ состоит в том, что 2,2-бис-(алкилтио)-пропанолы-1 подвергают взаимодействию с триалкилхлорсиланами в присутствии органических оснований.
Пример 1. К 20,8 г 2,2-бис-(пропилтио)-пропанола-1 в 100 мл серного эфира, содержащего 20 мл триэтиламина, при перемешивании из капельной воронки прибавляют 11 г триметилхлорсилана. После этого реакционную смесь перемешивают еще 2 час. Затем осадок перегоняют в вакууме. Получают 21 г (75%) 2,2-бис-(пропилтио)-1-триметилсилилоксипропана; т. кип. 94-95°С/1 мм рт.ст.; 1,4950; 0,9716; MRD 84,03; выч. 84,04.
Найдено, %: С 51,60; 51,73; Н 10,03; 10,29, S 22,70; 23,06; Si 9,91; 10,07.
C12H28OSiS2.
Вычислено, %: С 51,43; Н 10,0; S 22,86; Si 10,0.
Пример 2. Из 23,6 г 2,2-бис-(бутилтио)-пропанола-1,11 г триметилхлорсилана в присутствии 20 мл триэтиламина и 100 мл серного эфира получают, как описано выше, 24,02 г (78%) 2,2-бис-(бутилтио)-1-триметилсилилоксипропана. Т. кип. 137-138°С/1 мм рт.ст.; 1,4872; 0,9544; MRD 92,70; выч. 93,34.
Найдено, %: С 54,93; 55,00; Н 10,77; 10,52; S 20,43; 20,69; Si 9,02; 8,79.
C14H32OSiS2.
Вычислено, %: С 54,54; Н 10,39; S 20,78; Si 9,09.
Пример 3. Из 23,6 г 2,2-бис-(изобутилтио)-пропанола-1,11 г триметилхлорсилана в присутствии 20 мл триэтиламина и 100 мл серного эфира получают, как описано в примере 1, 23,4 г (76%) 2,2-бис-(изобутилтио)-1-триметилсилилоксипропана. Т. кип. 126-127°С/2 мм рт.ст.; 1,4782; 0,9413; MRD 92,65; выч. 93,34.
Найдено, %: С 54,73; 54,70; Н 10,60; 10,50; S 20,48, 20,60; Si 9,00; 9,01.
C14H32OSiS2.
Вычислено, %: С 54,54; Н 10,39; S 20,78; Si 9,09.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-2-БИС(АЛКИЛТИО)-1-ДИАЛКИЛАМИНОМЕТИЛОКСИПРОПАНОВ | 1967 |
|
SU225204A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,2-БИС-(АЛКТИО)-ПРОПАНОЛОВ-1 | 1970 |
|
SU261381A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,2,2-ТРИС(АЛКТИО) ПРОПАНОЛОВ | 1966 |
|
SU188963A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ β-АРИЛТИОЭТАНОЛОВ | 1967 |
|
SU215965A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,2-БИС-(АЛКТИО)-1-ПРОПАРГИЛОКСИ-ПРОПАНОВ | 1970 |
|
SU262109A1 |
Способ получения 1-(трет-амино)-3(алкилтио)-пропанолов-2 | 1972 |
|
SU446501A1 |
Способ получения производных 1,2,4-триазола | 1972 |
|
SU513623A3 |
Способ получения 2,2-бис(алкилтио) триалкилсилилпропаргилоксипропанов | 1969 |
|
SU281469A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИЙСОДЕРЖАЩИХ 1,3-ДИОКСОЛАНОВ | 1966 |
|
SU186476A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-АЦИЛ-1-АЗА-2-СИЛАЦИКЛОАЛКАНОВ | 1972 |
|
SU349695A1 |
Способ получения 2,2-бис-(алкилтио)-1-триалкилсилилоксипропанов, отличающийся тем, что 2,2-бис-(алкилтио)-пропанолы-1 подвергают взаимодействию с триалкилхлорсиланами в присутствии органических оснований.
Авторы
Даты
1968-12-25—Публикация
1967-05-10—Подача